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急急急！测生活饮用水中铅、镉遇到了无法解决的问题，有大量峰形图谱。

gaopinggg

2011/08/27

原子吸收光谱（AAS）

本人用的是北京瑞利WFX210型原吸，测铅时出现峰形不规则且曲线不理想，用峰面积比用峰高曲线理想。用自动进样器进样，标准系列自动吸取（即吸取0、4、8、12、16、20ul 0.1mg/l标液，再吸2ul基改，然后进行测定）。基改2ul比5ul好，且试了台阶式灰化也不理想，请问是什么原因造成的？磷酸二氢铵1%，硝酸镁0.1%。而镉高浓度系列值偏l低，线性不好，请看下面峰形及曲线。另水里加了1%硝酸。
1、未加基体改进剂

2、加了2UL磷酸二氢铵做基改，温度同上。

3、加2ul硝酸镁做基改，温度同上。

镉峰形图及曲线
1、加磷酸二氢铵5ul.

2、加加磷酸二氢铵2ul.

3、加硝酸镁5ul.

4、加加磷酸二氢铵和硝酸镁各一半共5ul.

请各位老师给与意见，这样做出的结果可信吗？是否有什么办法，铅不加基改可以吗，镉加5ul加磷酸二氢铵行吗，量取10ul是否有改观？

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wmj31

第1楼2011/08/27

峰型图呢？出现什么问题了？呵呵，都没说清楚呢。

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coffee8

第2楼2011/08/27

从曲线上看似乎空白值有些偏高了！

0

coffee8

第3楼2011/08/27

0

longying

第4楼2011/08/27

不明白，在出现峰型图时，光能有没有变化？

0

wmj31

第5楼2011/08/27

干燥可以多加一步，110度或者120度。你的进样体积是多少？用什么基体改机剂？
标准溶液的浓度可以不用做到100ppb，这样吸光度高了，线性不好。而且水中铅的限度值比较低吧？

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gaopinggg

第6楼2011/08/27

不好意思，又添加了一些图。

0

秋月芙蓉

第7楼2011/08/27

水中铅含量比较低，限量10ppb ，以致曲线高点没必要高
楼主的样品作酸化处理了吗

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gaopinggg

第8楼2011/08/27

加了，1%的酸。

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wangjunyu

第9楼2011/08/27

应助工程师

自动进样器的那个进样管一定要保持光滑不能有毛面否则容易导致进样量重新性不好你那个原子化温度提高一点试试看

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用心飞

第10楼2011/08/28

1,干燥、灰化没有斜坡，容易产生爆浆。2，峰形明显拖尾（不过，你的原子化温度可不低啊）。3，标准溶液跨度太大，易超线性范围（Pb一般50以内，Cd一般2以内）。4，基改如果纯度不够，会使灵敏度降低（本人上周刚遇到过）。5，不同条件下，应该优化炉程序。6，我感觉你的灰化和原子化温度怎么那么高？铅是低温元素。我用PE的AA800，一般是灰化500，原子化1600。

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