检测方法。。。。。

渊源 2006/02/27

6、试剂 除特殊规定外，本标准采用试剂均为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。 6.1吸收液 称取11.0g氨基磺酸按，7.0g硫酸按，溶入少量水中，加水至1000ml，再加入5ml稳定剂（6.2），摇匀，贮存于玻璃瓶中，冰箱保存。有效期三个月。 6.2稳定剂 称取5.0g乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA－ZN。），溶于热水，冷却后，加入5Oml异丙醇，用水稀释至SOOml，贮存于玻璃瓶或聚乙烯瓶中，冰箱保存。有效期一年。 6.3淀粉指示剂 称取0.20g可溶性淀粉，加少量水调成糊状，慢慢倒入100ml沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。现配现用。 6.4碘酸钾标准溶液c（1／6KIO3） 称取约1.5g碘酸钾（KIO3，优级纯，110℃烘干2h），准确到0.0001，溶于水，移入500ml容量瓶中，用水稀释至标线。冰箱保存，有效期半年。 6.5盐酸溶液c（HCI）=1.2mol／L 量取100ml浓盐酸，用水稀释至1 000ml。 6.6硫代硫酸钠溶液c（Na2S2O3）=0.1mol/L 称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶解于1 000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度。若溶液呈现浑浊时，应加以过滤。冰箱保存，有效期半年，每月标定一次。 标定方法 吸取碘酸钾标准溶液（6.4）25.00ml，置于250ml碘量瓶中，加70ml新煮沸并已冷却的水，加1.0g碘化钾，振荡至完全溶解后，再加入1.2mol／L盐酸溶液（6.5）10.0ml，立即盖好瓶塞，混匀。在暗处置放5min后，用硫代硫酸钠溶液（6.6）滴定至淡黄色，加淀粉指示剂（6.3）5ml，继续滴定至蓝色刚好退去。按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度：