[第四届原创参赛作品]微波辅助萃取-电感耦合等离子体质谱法检测食品中的硼砂

2 实验部分

2.1 主要仪器

北京产ME6微波萃取仪；Agilent 7700x ICP-MS；雾化器：玻璃同心雾化器；Piltier半导体控温：2.0℃；样品锥：镍锥；Al2104电子分析天平。

2.2 实验样品与试剂

市场上鱼丸样品；硼标准储备液[GBW（E）11021]；超纯水；0.1moL·L^-1氨水；2%硝酸液；99.999%氩气工作气

2.3 仪器的作条件

仪器的工作条件见表1、表2。

2.4 样品处理与测定
准确称取粉碎匀化的样品10.00克，置于微波萃取仪的内衬罐中，加入20mL超纯水，按表1中条件进行提取，待微波萃取过程完成后，将内容物小心转移至50mL的PET瓶中，以2%硝酸液用重量法定容至50.00g，静置待测。将硼的测得值乘以8.8（8.8为硼换算为硼砂的系数）即为硼砂的含量。
3 结果与讨论
3.1 标准工作曲线
以2%硝酸作为介质将硼的储备液以重量法稀释为0、0.1、0.3、1.0、2.0μg•mL-1 ，得到硼的工作标准溶液系列，按表2的条件测定空白及标准工作溶液系列的CPS值，以硼浓度为横坐标，硼的信号强度CPS值为纵坐标，绘制标准曲线，见图1。结果表明，在上述浓度范围内，工作曲线的线性良好，相关系数R=0.9990；Y=0.2000×X-2.5930E-004；硼砂方法检测限DL=0.02μg•mL-1（σ=3）。

3.2 样品前处理^[4]

在70℃下萃取5min，样品测定值、加标回收试验令人满意，故此处理方法可运用于食品中硼砂的测定。

3.3 方法的精密度及回收实验

将各样品按70℃下萃取5min，进行5次样品平行测定、重复测定值的RSD小于5%，方法回收率在（95.2～103.4）%，达到了分析方法的要求，结果见表3。

3.4 硼记忆效应的消除
据文献[5]报道，0.1moL•L-1氨水可以消除硼的记忆效应。在样品分析间隔，用0.1moL•L-1氨水冲洗进样系统30S，可以保证消除硼的记忆效应，如以酸洗、水洗则消除硼的记忆效应，时间要5分钟以上，其对比效果见图2。

3 结语
本方法建立了应用微波辅助萃取技术进行食品中硼砂的提取，ICP-MS法作为分析手段，用0.1moL•L-1氨水来消除硼的记忆效应。与GB/T21918-2008[2]中所讲述的三种检测方法相比，具有试剂污染少、快速、简便、食品中本底硼干扰少等的优点。可作为食品中硼砂含量的检测方法之一。

参考文献
[1] GB2760-2011 食品安全国家标准 食品添加剂使用卫生标准
[2] GB/T21918-2008 食品中硼酸含量的测定
[3] 郑彬，郑春梅. 分光光度法测定食品中硼砂[J]. 现代预防医学，2004，31（3）：446-447
[4] 孔娜，邹小兵，黄锐，陶进转，魏欣旸. 微波辅助萃取/样品前处理联用技术的研究进展[J]. 分析测试学报，2010，29（10）：1102～1108
[5]Al-Ammar A S，Gupta R K，Barnes R M. Spectrochimica Acta Part B[M] . 2000，55（6）：629～635

另外，各位检测人员，也可以搜集你们工作中是如何检测硼砂的啊，