有关物质分析方法的验证

同问，我分析的两个原料药药典都没收录，焦躁中。。。

也问 检测线LOD 定量限LOQ
确定限(CCα) 检测容量(CCβ) 有什么区别，要获得实验怎样设计？

可以自己尝试方法。

1、用主要的对照品，配制成自身对照的浓度；2、采用主要对照溶液，测定检测限和定量限；3、是的，稳定性还应与供试品溶液同时考察。我是这样理解的，供参考哈。

问题1：采用已知杂质外标法结合对照品自身对照法计算杂质，将一定量的已知杂质加入到对照品中进行系统适用性即可
问题2：未知杂质可用对照品获得LOQ和LOD
问题3：系统适用性需要配制已知杂质，其余检测项目可不需要
以上意见仅供参考

应助达人

1、其中已知杂质的系统适用性是配制6份相同浓度的杂质溶液进行分析，该杂质峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%：这个做的是精度度，不叫系统适应性，适应性主要包括分离度，理论塔板数。精密度的做法都是一样的，在定量检测用浓度连续进样6次，计算RSD%.

3、如果有多个已知杂质，且都是用同种HPLC条件分离测定的，那上述7个验证项目（除专属性外）是否都需要用不同的杂质配制溶液后重复检测呢？可以7个配在一起，一次性计算，不用每个配一次。

2、未知杂质中检测限的测定，因无法获得杂质来源，是否应该用供试品溶液测定，观察杂质峰与噪音响应的比例？
可用自身对照法， 建议参看2010版药典附录中方法学验证的相关内容。