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有关中药材中二氧化硫残留量的测定

  • happykitten
    2011/09/05
  • 私聊

中药/天然药检测

  • 请问一下有谁做过中药材中二氧化硫的残留量?有以下几个问题请教各们
    1、装置中的刻度分液漏斗是不是用来装碘滴定液的?
    2、滴定时是不是滴在两颈圆底烧瓶中,然后以锥形瓶中吸收液变蓝为滴定终点?
    3、是不是边加热边通氮气,滴定时停止通氮?
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  • abcdefghijkl123

    第1楼2011/09/05

    是的,就是这样的啊

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  • 鱼别丢

    第2楼2011/09/06

    没做过。。不过应该可以查得到操作标准吧。

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  • happykitten

    第3楼2011/09/06

    可是所检测市面上的药材的二氧化硫是标准的三四倍,不知各位检测的情况是怎样的?

    abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:是的,就是这样的啊

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  • panpc123

    第4楼2011/09/14

    我最近也在做二氧化硫含量,但我们的装置跟药典的有点不同,所以方法可能也有点不一样。明天看看药典再比较一下。

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  • shi123604117

    第5楼2011/09/18

    lz 我想做中药材中二氧化硫含量测定的这个实验~请问这套仪器去哪买呢?

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  • youyou2

    第6楼2011/09/20

    我想问下你们通常是用什么方法测中药材中的二氧化硫,除了用《中国药典》还有其它方法吗?

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  • youyou2

    第7楼2011/12/08

    我想问下二分一的碘的配置过程,谢谢!

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  • tangtang

    第8楼2011/12/08

    二氧化硫残留量测定法

    本法系用蒸馏法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中■亚硫酸盐(以二氧化硫计)■【修订】的残留量。除另有规定外,按下列方法测定。
    仪器装置 如图(图略)。A为1000ml两颈圆底烧瓶;B为竖式回流冷凝管;C为(带刻度)分液漏斗;D为连接氮气流入口;E为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器及电热套。
    测定法 取药材或饮片细粉约10g■(如二氧化硫残留量较高可适当减少取样量,但不少于2g)■【增订】,精密称定,置两颈圆底烧瓶中,■加水300~400ml(应加水至没过氮气导气管的下端),取6mol/L盐酸溶液10ml加入带刻度分液漏斗中。锥形瓶内加入水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液,置于磁力搅拌器上不断搅拌。打开冷凝管,将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于锥形瓶内液面以下。连接氮气流入口D。开通氮气,调节适宜的气体流量(氮气流速约为0.2L/min,至蒸馏瓶内有气泡均匀排出)。打开带刻度分液漏斗的活塞,使盐酸溶液10ml流入烧瓶中。给两颈烧瓶内的溶液加热至沸,并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液(0.01 mol/L)滴定,吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌,至吸收液显蓝色或蓝紫色持续30秒钟不完全消褪,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的碘滴定液(0.01mol/L)相当于0.6406mg的SO2。■【修订】
    ■照下式计算:

    式中 A为供试品消耗碘滴定液的体积,ml;
    B为空白消耗碘滴定液的体积,ml;
    C为碘滴定液浓度,0.01mol/L;
    W为供试品的重量,g;
    0.032为每1ml碘滴定液(1mol/L)相当的二氧化碳的重量,g。■【删除】

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  • tangtang

    第10楼2011/12/08

    1.装置中的刻度分液漏斗不是用来装碘滴定液的,而是取6mol/L盐酸溶液10ml加入带刻度分液漏斗中。
    2.滴定时不是滴在两颈圆底烧瓶中,而是滴到锥形瓶中,以锥形瓶中吸收液变蓝为滴定终点。
    3.先通氮气再加热,边加热边通氮气,滴定时停止后提起导气管,再吹一段时间后停止通氮。

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