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出现正玄波基线,求高手指点

凝胶色谱(GPC)

  • 昨天我们的GPC走基线时出现正玄波一样很有规律的基线,检查了一圈,没有发现漏液,也请教了仪器公司,也说不出所以然,求高手指点。

    仪器上周做实验还是好的,周末没有关机,0.1ml/min的流速一直冲着。
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  • 小不董

    第1楼2011/09/08

    应助达人

    很可能是流路中混有气泡,建议你县purge下,时间可以长一点。另拟正弦的周期是多长?是开空调等受温度影响也是有可能的。

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  • 二头

    第2楼2011/09/08

    小不董说的很对,这种很可能是气泡,出现气泡的可能性比较多,检查你们实验环境是否有改变,比如温差,通风,等。如果可能,最好把图片发一个。

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  • 闻禾

    第3楼2011/09/08

    呵呵,这个我有发言权了。
    这种现象,我曾经遇见过,就是气泡的原因,如果PURGE能解决问题,更好。另外检查一下吸滤头是否已经堵塞,卸下来超声一下吧;我们这里发生规则气泡峰的原因,是六通阀堵了。
    不知楼主是否已经找到原因?

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  • 吸收峰

    第4楼2011/09/08

    楼上的老师指的是purge流通池和样品池吗?其实我走基线之前已经purge了超过3小时。不知道要purge多长时间呢?另外,您觉得气泡是在哪个部位呢?GPC一般只用一个通道,我们的是waters的GPC,没有用六通呀?

    小不董老师和二头老师,我们的实验室环境是恒温恒湿的,应该不会有什么问题。正玄波的周期大概是1.5分钟。

    问题还没有解决。

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  • 吸收峰

    第5楼2011/09/08

    不知道怎么上传图片亚

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  • crgong

    第6楼2011/09/09

    我也是使用的waters公司的1515,2414,有段时间没用,重新使用的时候有间隔1min左右的正弦波动,0.1ml/minpurge了12个小时以上就好了。但是基线开始不停的向下飘移,10min大概向下飘2.5mv,purge也没用,循环也没用,要怎么办,系统压力也比较正常,应该不是渗漏吧?

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  • 闻禾

    第7楼2011/09/09

    没用过WATERS的GPC,但所描述的现象,因该是体系进了气泡所致。泵后流动相中的气泡,脱气系统管不了的, 倒是在低流速下慢慢将体系中的气泡带出去是有可能的。
    我们那次“气泡基线”是自动进样器的六通阀堵塞造成的,楼主可以检查液路的各个环节,找出气泡产生源。先看看吸滤头有没有堵吧?

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  • 二头

    第8楼2011/09/09

    下漂有可能是漏液。你没用的这段时间是多长时间?溶剂是什么?流路中和检测池中是否留有流动相?
    一段时间不用,重新用时基线飘也是经常出现的现象,如果没有漏液或者堵塞的话,就让仪器自己走着,还有开泵排气(不知道WATERS是否是这样设置的。。),然后冲检测池和样品池。

    crgong(crgong) 发表:我也是使用的waters公司的1515,2414,有段时间没用,重新使用的时候有间隔1min左右的正弦波动,0.1ml/minpurge了12个小时以上就好了。但是基线开始不停的向下飘移,10min大概向下飘2.5mv,purge也没用,循环也没用,要怎么办,系统压力也比较正常,应该不是渗漏吧?

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  • 二头

    第9楼2011/09/09

    因为现在不能确定气泡的位置,排净泵的气泡(PL的是开泵排气,WATERS的操作不清楚),然后大流速冲管路,一段时间后关泵开正常流速,但是PURGE时间要设的短一些,比如10s,反复冲个10遍吧,利用冲击力看看能不能把气泡冲下来,然后在像平时一样正常冲洗,运行一小时看看效果。

    吸收峰(yaoxiaoqin80) 发表:楼上的老师指的是purge流通池和样品池吗?其实我走基线之前已经purge了超过3小时。不知道要purge多长时间呢?另外,您觉得气泡是在哪个部位呢?GPC一般只用一个通道,我们的是waters的GPC,没有用六通呀?

    小不董老师和二头老师,我们的实验室环境是恒温恒湿的,应该不会有什么问题。正玄波的周期大概是1.5分钟。

    问题还没有解决。

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  • 小不董

    第10楼2011/09/11

    应助达人

    看仪器中是否是有气泡引起的,可以查看压力是否和信号的周期一样。如果一样,说明是管路中气泡引起的了,但如果是检测器中的气泡就比较难办一点,想楼上用minpurge是否有用,如果没用,就看你用什么流动相,粘度是否很大,或者是比较容易产生气泡的流动相,用甲醇来冲洗管路吧,特别是检测器。看用甲醇是否还是有这样的正弦信号。

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