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流动相问题

液相色谱(LC)

  • 在摸索百草枯的液相检测方法,看到文献中有种方法,使用的流动相是:

    0.1mol/L磷酸缓冲液(含75mmol/L庚烷磺酸钠)—乙腈(88:12,v/v),三乙胺调节pH=3

    疑问:

    1、除乙腈外,其他试剂可以用分析纯吗?

    2、如何配制磷酸缓冲液?可以取1ml磷酸加到1L水中嘛?

    3、三乙胺是调节磷酸缓冲液的pH,还是要把两者混合后再调节?

    问题比较多,急需要答案,谢谢大家。
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  • xizhi

    第1楼2011/09/09

    1.其实乙腈也不应该用分析纯的,所用的试剂都要是色谱纯的,除了些特殊情况比如实在没有色谱纯的才用分析纯的,这时候也要保证充分过滤
    2.一般不是直接把1ml磷酸加到1L水中,而是把1ml磷酸加到100-300mL水中,溶解充分后,再边搅拌稀释放大1L体积。
    3.先配好磷酸的溶液,再滴加三乙胺,滴加一次搅拌均匀后测一次PH,直到PH达到要求。

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  • ajiao1984

    第2楼2011/09/09

    同意楼上的回复。另外,庚烷磺酸钠的加入是在磷酸溶解后按照其摩尔量换算成质量再加入,然后一起稀释成1L溶液

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  • dahua1981

    第3楼2011/09/09

    应助达人

    磷酸盐可以用分析纯不过要超声过滤后才能用

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  • xiaowang268

    第4楼2011/09/09

    看来你刚刚开始做。记得过膜就OK

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  • indiegirl

    第5楼2011/09/21

    非常感谢!!

    xizhi(xizhi) 发表:1.其实乙腈也不应该用分析纯的,所用的试剂都要是色谱纯的,除了些特殊情况比如实在没有色谱纯的才用分析纯的,这时候也要保证充分过滤
    2.一般不是直接把1ml磷酸加到1L水中,而是把1ml磷酸加到100-300mL水中,溶解充分后,再边搅拌稀释放大1L体积。
    3.先配好磷酸的溶液,再滴加三乙胺,滴加一次搅拌均匀后测一次PH,直到PH达到要求。

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  • lilinshuai

    第6楼2011/09/22

    我也过来学习学习

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  • bohechengcheng

    第7楼2011/09/22

    “0.1mol/L磷酸缓冲液(含75mmol/L庚烷磺酸钠)—乙腈(88:12,v/v),三乙胺调节pH=3”照LZ的流动相配制方法,应该是磷酸盐缓冲液和乙腈混好之后再用三乙胺调pH值的吧

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  • 微小的水滴

    第8楼2011/09/23

    试剂必须得用HPLC级或者SPE级,我一个做农药客户用分析纯乙腈做飘的非常厉害,最后选用我们的SPE级(光谱级,比色谱级还要好)解决了问题,可以给我发站内信

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  • 2011xiaolong

    第9楼2011/10/18

    不错的问题,我要好好学学

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  • xiaowang268

    第10楼2011/11/03

    楼上的人很认真啊,处处学习,不过我觉得还是多看看别人的文献

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