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气相基线漂移问题

  • kingdouble
    2011/09/09
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 实验室气相新手求助。
    实验室刚买了半年的上海精分的气相这几天基线漂移的很厉害,填充柱和毛细管柱的基线都往上漂移。
    以前正常的时候斜率测试大约30左右,现在有150多;毛细管柱更恐怖,基线在小范围内波浪型,斜率200左右,而且都是向上漂移的趋势。
    5%FFAP填充柱,0.53μm中等极性毛细管柱,双FID检测器(测试的时候进样口温度180,检测器200.柱子温度140,两个柱子都一样条件)。

    我自己排除的因素:1.氢气,空气流量显示稳定,气体净化器刚更换过活性炭和硅胶。
    2.填充柱柱流失,我换了3个填充柱都不行,其中2个用的不多,应该不可能三个填充柱都这样吧。
    3.FID检测器污染,这个机子我不会也不敢拆,但是我把检测器在280度烧了3个小时,不知道这样
    有效果没有;
    4.检漏,柱子与进样器和检测器的连接处做了检漏,无问题,但是载气和空气,氢气进入仪器的连接处是密封的,
    国产的仪器太恶心,全部放在里面,不好拆了检漏。不过我个人觉得漏气的话是不是应该基线向下漂移的?
    请各位大侠帮我解决下, 现场亲自动手试验,实在不行大不了拆掉算了。
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  • xiao-jin

    第1楼2011/09/09

    按照你所描述的仪器情况,你检测器先不用点火走走基线看看仪器静态情况,另外你也要检查下载气的纯度因为你所用的色谱柱都属于极性柱。如果基线是稳定的,建议你尽快与仪器生产厂家售后服务联系,现在仪器还在保修期内你可以请他们协助解决,你也可以对仪器基本结构有进一步的认识,作为仪器生产厂他们有责来进行服务,确保仪器能投入正常运行。

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  • kingdouble

    第2楼2011/09/09

    已经联系过厂家了,不过马上过节了,过节后他们才能安排人,我还有一堆样品等着做,凄凉。
    这瓶载气以前用的是正常的,还没有换新的,不会是这个问题吧。
    不点火的情况下我也试过,不点火的情况下我只注意过填充柱,基线还是同样的状况。难道真是气路的原因?

    xiao-jin(xiao-jin) 发表: 按照你所描述的仪器情况,你检测器先不用点火走走基线看看仪器静态情况,另外你也要检查下载气的纯度因为你所用的色谱柱都属于极性柱。如果基线是稳定的,建议你尽快与仪器生产厂家售后服务联系,现在仪器还在保修期内你可以请他们协助解决,你也可以对仪器基本结构有进一步的认识,作为仪器生产厂他们有责来进行服务,确保仪器能投入正常运行。

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  • xiao-jin

    第3楼2011/09/09

    如果不点火静态基线也是不稳定,则多为仪器有问题。如果静态基线是稳定的而动态基线是不稳定的,就有可能与你的气路有关。厂家帮助你检查时可能会用他们出厂测试柱来进行检查甄别,如正常建议你再用你的色谱柱进行测试下,这样可以帮助你多了解仪器,有利于今后你的工作进行。

    kingdouble(kingdouble) 发表: 已经联系过厂家了,不过马上过节了,过节后他们才能安排人,我还有一堆样品等着做,凄凉。
    这瓶载气以前用的是正常的,还没有换新的,不会是这个问题吧。
    不点火的情况下我也试过,不点火的情况下我只注意过填充柱,基线还是同样的状况。难道真是气路的原因?

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  • kingdouble

    第4楼2011/09/09

    好的,非常感谢,因为我任务比较紧,所以我想尽量能自己解决得就自己解决,我不想仪器一出问题就要找厂家,时间上和程序上都麻烦,呵呵。

    xiao-jin(xiao-jin) 发表: 如果不点火静态基线也是不稳定,则多为仪器有问题。如果静态基线是稳定的而动态基线是不稳定的,就有可能与你的气路有关。厂家帮助你检查时可能会用他们出厂测试柱来进行检查甄别,如正常建议你再用你的色谱柱进行测试下,这样可以帮助你多了解仪器,有利于今后你的工作进行。

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  • kingdouble

    第5楼2011/09/09

    听从同行朋友建议,在用高温老化柱子,进样器250和检测器300也用高温走个2小时看看,不知道能不能解决。

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  • 无理走遍天下

    第6楼2011/09/09

    FID检测器污染,后果不是漂移。我感觉肯定是漏气了吧

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  • kingdouble

    第7楼2011/09/09

    载气氮气漏,空气漏还是氢气漏?

    pjjxlxpsc(pjjxlxpsc) 发表:FID检测器污染,后果不是漂移。我感觉肯定是漏气了吧

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  • kingdouble

    第8楼2011/09/09

    老化过后,填充柱基线测试斜率仍然比较高,达不到原来30的程度,毛细管柱基线略有改善,斜率测试大概300左右。
    关掉氢气,检测器,空气后空走基线,基线还是走不稳,看来如xiaojin所说,确实是仪器或者气路有问题了,这几天有空还是得拆开来研究研究。另:载气的活性炭好长时间没换了,不知道这个是否影响。

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  • 一笑奈何

    第9楼2011/09/09

    如果气体净化器不好会影响基线不?

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  • 无理走遍天下

    第10楼2011/09/09

    氮气、空气、氢气三种气路都可能漏气的。一般是载气漏气的可能性大。你必须慢慢一段一段试。载气比较简单,在汽化室出口(连接色谱主的一段)用封头封上再给上较大载气,等压力稳定后关闭载气来路,憋压。看多长时间柱头压会下降,如果几分钟就能看压力下降,那就一定有漏的地方。其他的气路都可以使用憋压的方法·关键你要熟悉仪器内部构造,了解气路走向!如果关闭检测器基线还不稳,就跟气路没有关系拉,需要考虑仪器的静电接地或者电路部分拉。因为关闭检测器,就没有检测信号拉!

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