【第四届原创】石墨炉法测定月饼中铅的含量

utree

2011/09/09

私聊

食品重金属及有害元素检测

石墨炉法测定月饼中铅的含量

1、引言

古代月饼被作为祭品于中秋节所食。中秋节吃月饼的习俗于唐朝出现。北宋之时，该种饼被称为“宫饼”，在宫廷内流行，但也流传到民间，当时俗称“小饼”和“月团”。后来演变成圆形，寓意团圆美好。铅是一种常见的环境污染物,即使是低剂量的铅,由于能在人体内蓄积,也可不同程度地导致人体的损害,即会引起神经和生理功能的损伤,尤其对儿童危害最为严重。本文通过原子吸收对月饼中铅含量进行了测定。

2、样品采集

通过对市场上销售的月饼进行随机抽样，本次所取月饼样均为无qs证企业生产的加工小作坊出品月饼，基本无出产检验，同时基本都采用传统制作工艺制作的月饼，对测定用的月饼，每筒月饼取3-4个，用粉碎机进行粉碎，使样品充分混合，由于水果类月饼都是含果胶之类的物质，粉碎机上比较难以粉碎，所以取样用蓉沙类和果仁类月饼，这些月饼比较容易粉碎，样品混合度也比较好。（很多样品）

粉碎好的月饼用食品袋包装好，按顺序进行编号，备用。

粉碎后的月饼

3、实验准备部分

3.1 试验方法依照国标GB 5009.12-2010《食品安全国家标准食品中铅的测定》进行测定，样品经硝酸-高氯酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3 nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

3.2仪器 AAS ZEEnit700原子吸收光谱仪（德国耶拿分析仪器股份公司），自动进样器，铅空心阴极灯。（仪器一览）

石墨炉

3.3试剂和材料铅标准储备液（国家标准物质物质研究中心），磷酸二氢铵，硝酸（优级纯），超纯水，实验中所用器材均用10%硝酸（优级纯）浸泡过夜后用纯水冲洗，晾干备用。

3.4仪器工作条件测定波长283.3nm，灯电流3mA，狭缝0.5nm，进样量20μl ，Zeeman效应背景校正,横向加热石墨管，每个样品重复测量三次。

3.5 样品前处理，使用干法消解，干灰化法是指通过升高温度使样品中有机物质全部挥发掉，达到除去有机物质的目的。实验中称取5g左右月饼试样（精确到0.001 g）于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉500℃灰化8 h，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加1 mL 混合酸（硝酸十高氯酸（9＋1））在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸（0.5 mol/L）将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。

（很多样品杯）

4、实验结果与讨论

4.1 标准曲线与回归方法本方法中仪器可自动稀释配备标准，自动多次注入样品进行试验测定，按照3.4所述仪器条件进行测定标准曲线线性良好。标准曲线如下图：

4.2石墨炉升温控制程序，采用仪器的推荐条件进行操作，吸取20微升样品溶液进行进样分析。

1、样品的灰化

考虑到月饼中含有较高浓度盐类溶解物，使用1%磷酸二氢铵作基体改进剂，样品溶液使用较短的保留时间10秒，这样对控制排除基体是比较有效的。

2、原子化阶段

横向加热石墨炉比纵向加热石墨炉的原子化温度减少200-300℃,横向加热方式不要长的原子化时间，采用1700度原子化，保持4秒。

3、高温清除阶段

较低的原子化温度和高温清除温度对延长石墨管的寿命有重大影响，横向加热石墨炉的清除温度选择2300℃保持时间4秒。

4.3 本次实验结果

序号	名称	吸光度	浓度（μg/L）	铅含量（mg/kg）
1	百果月饼	0.06496	23.1	0.1155
2	苏式麻沙月饼	0.06387	22.7	0.1135
3	黑麻月饼	0.05011	17.65	0.08825
4	广式百果月饼	0.07262	25.91	0.12955
5	广式百果月饼	0.03541	12.26	0.0613
6	苏式麻沙月饼	0.07026	25.05	0.12525
7	苏式精制黑麻月饼	0.05126	18.07	0.09035
8	广式豆沙月饼	0.05011	17.65	0.08825
9	广式月饼	0.03975	13.85	0.06925
10	黑麻月饼	0.07594	27.13	0.13565
11	广式豆沙月饼	0.04592	16.11	0.08055
12	苏式麻沙月饼	0.1162	41.9	0.2095
13	苏式麻沙月饼	0.1063	38.25	0.19125
14	广式紫薯月饼	0.03221	11.08	0.0554
15	苏式麻沙月饼	0.05599	19.81	0.09905
16	广式五仁月饼	0.06117	21.71	0.10855
17	苏式麻沙月饼	0.04729	16.61	0.08305
18	广式麻沙月饼	0.04574	16.05	0.08025