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石墨炉测铅空白值总是较高,与灰化法的结果不大一致?

  • 马踏飞燕
    2011/09/10
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 石墨炉测铅时,空白(4硝酸:1高氯酸GR)值总是较高,与灰化法的结果区别很大,样品为食物样,所用的水为UP水,符合国家标准一级用水,UP超纯水的空白,一般不会超过0.0015,然后采用的为硝酸(工艺超纯)和高氯酸(优极纯)消化,最后溶解用的UP水定容体积为50mL,此时,空白值一般为0.003左右,由于铅比较难做,基体干扰大,空白稍微高点也可以接受,但是大家不知道测试过没有,用干灰化法和湿法消解后测定空白的值几乎相差一个数量级哦,谈谈大家的想法吧??
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  • wmj31

    第2楼2011/09/10

    这里的UP水是什么意思?是超纯水?用干灰化法和湿法消解后测定空白的值几乎相差一个数量级,酸不好是出现这种情况很正常,湿法消解用到的酸比较多,空白高是正常的。

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  • ldgfive

    第3楼2011/09/10

    应助工程师

    湿法消解试剂空白值很高的,而且非常容易污染

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  • 用心飞

    第4楼2011/09/10

    如果是很细的干粉状,可以参考本论坛杨仁康老师的半消解直接上样分析方法。酸用量很少,本底值较低。

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  • 秋月芙蓉

    第5楼2011/09/11

    能不用高氯酸,尽可能不用吧,对石墨炉测定有影响

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  • wangrjuan

    第6楼2011/09/11

    湿法消解后赶酸很重要,高氯酸对石墨炉是有一定影响的,对石墨管也不好!

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  • 秋月芙蓉

    第7楼2011/09/11

    是的,干法仅用硝酸即可完成,酸度也不大,适宜石墨炉测定;
    而湿法使用混酸,高氯酸、盐酸、硫酸等容易造成背景,同时酸度大,需要赶酸程序繁杂,带来污染的途径较干法多。

    wangrjuan(wangrjuan) 发表:湿法消解后赶酸很重要,高氯酸对石墨炉是有一定影响的,对石墨管也不好!

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  • mxd001

    第8楼2011/09/11

    经验就是跟着你们这些老师点点滴滴的积累 谢谢你们,中秋快乐!!

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  • lotuslau

    第9楼2011/09/11

    高氯酸费石墨管

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  • hljxlw

    第10楼2011/09/12

    湿法确实存在这样的问题,空白值较高,尽量不要用高氯酸,高氯酸腐蚀性强,会损伤石墨管;另外,高氯酸会产生较高的背景值。

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