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色谱柱压力升高

液相色谱(LC)

  • 9月 初新购买的色谱柱,样品比较多,所以开始几天晚上也进样,到凌晨1点左右,然后用不同比例的甲醇水最后用纯甲醇冲洗。第二天发现柱压升高比较明显。从9.5Mpa升到了14Mpa左右。理论塔板数也从11000下降到只有5000.我看昨天进样品时的压力记录也才11Mpa左右,怎么冲洗完反而增高了?流动相是甲醇乙腈水(1000ml加7.5ml三乙胺。磷酸调pH3。0)52:8:40,开始怀疑三乙胺挥发造成pH过低,对色谱柱有伤害,早上测时发现是3.08,似乎变化不大。哪位大侠能指导一二,帮忙分析一下原因,并给出解决意见,小弟不胜感激。
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  • 耐士科技

    第1楼2011/09/13

    在哪里购买的柱子,找他们咨询就好了 啊,而且很新的柱子,要是不行可以给你更换柱子

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  • zhaohua8011

    第2楼2011/09/13

    柱压下降这么厉害,多平衡还不行就给色谱柱供应商打电话,有可能柱子的问题!

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  • hanks1968

    第3楼2011/09/13

    谢谢各位的帮助,我给厂家联系一下,看怎么说。

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  • xizhi

    第4楼2011/09/13

    冲完反高说明选的冲的流动相有问题,或者真是柱子的问题,选用能很好溶解样品的溶剂冲洗溶解系统的样品残留,楼主工作到凌晨一点多真的很辛苦啊

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  • hanks1968

    第5楼2011/09/13

    非常感谢你的回复。凌晨一点用的是自动进样。我看说明书上写的是先用与流动相同比例不含盐的冲洗30个柱体积,再用甲醇水20:80,80:20各冲洗90min,最后用纯甲醇90min,按以前的经验应该足够了。刚给厂家打电话,回复说用含水90%的甲醇冲洗30min,再用含水10%的甲醇0.2流速冲洗过夜。说是要反冲。以前很多人都说不能反冲,但愿能处理好吧。

    xizhi(xizhi) 发表:冲完反高说明选的冲的流动相有问题,或者真是柱子的问题,选用能很好溶解样品的溶剂冲洗溶解系统的样品残留,楼主工作到凌晨一点多真的很辛苦啊

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  • 秦时明月

    第6楼2011/09/13

    柱头赌了吧,反冲!

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  • cuigang20053175

    第7楼2011/09/14

    个人觉得还是先看看你的样品处理是不是符合要求,可能是样品带进来的 如果不是的话 最好还是和他们要求换吧

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