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【求助】急!!新柱子发现明显的拖尾怎么处理啊?!

  • mobile1127
    2010/06/29
  • 私聊

液相色谱(LC)


  • 流动相(甲醇:醋酸:水 35:4:61 ) ,对照品橙皮苷 接着我又跑了个天麻苷的 (乙腈:0.3%磷酸 2:98)还是拖尾很厉害。C18安捷伦的新柱子没用多长时间,咋出现这个问题了啊,用甲醇冲1.0流速9.8MPa..高手看看怎么回事啊,柱子塌陷坏掉了?????郁闷啊
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  • 有水有渝

    第1楼2010/06/29

    应助达人

    色谱柱筛板被污染的可能性比较大,做中药最好加一保护柱,检查一下是不是前处理没有处理干净,咨询A公司,色谱柱能不能反冲,能的话反向冲洗一下。方法都是药典上的吗,4%的醋酸有点高呀。

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  • mobile1127

    第2楼2010/06/29

    4%醋酸方法是药典上的,色谱柱筛板污染还能处理好吗?有挽救的机会不,没怎么用呢这个柱子,天麻胶囊成分复杂,怀疑做它的时候污染的。。郁闷

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  • 有水有渝

    第3楼2010/06/30

    应助达人

    色谱柱筛板污染还能处理好吗?
    官方的说法都是把筛板拆下超声清洗,这个其实不现实,咨询一下色谱柱厂商这个能不能反向冲洗?

    正向使用反向冲洗 优势与理由
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100518/2562696/

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  • wzxcfgh

    第4楼2010/06/30

    前两天也遇到类似的事,后来发现时保护柱污染导致,跟换柱芯就好了。先确认不是保护柱引起的拖尾。

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  • dony1985

    第5楼2010/06/30

    lz记得买保护住撒

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  • 海边

    第6楼2010/06/30

    2%的乙腈?有机相比例太低了,色谱柱能承受得了吗?似乎需要特殊的型号,不知你的色谱柱是否满足要求?

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  • samanthalas

    第7楼2010/06/30

    您所说的没怎么用,具体情况是什么呢,到底进了几针?从第一针就不好,还是第一针好的,现在不好了?

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  • baicmdicp

    第8楼2010/06/30

    1、柱子没有平衡好:用低流速纯有机溶剂平衡柱子1小时以上,再试试。
    2、样品不纯:用一个你能确认的纯样走一针看看。

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  • applepie10

    第9楼2010/06/30

    样品不纯,有杂质

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  • zouxizhen

    第10楼2010/06/30

    做橙皮甙用水甲醇60:40就好了,2%醋酸水溶液也可以。

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