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ICP-MS进样稳定性讨论

ICP-MS

  • 稳定性涉及很多因素,这里只讨论在进样过程中出现的重复性问题。
    前段时间做了不少样品,中间待机的时候,刚好工程师回访,我就点火看看目前仪器运行怎么样,想请工程师指点一二。
    通风、冷水、排废,点火,等了大约半个小时,中间一切正常,开始调谐,发现灵敏度与之前变化不大。但是我注意到了RSD在5%左右,在平时的样品量多,这种情况我也基本能容忍,但是今天时间大把还有工程师在我就问了怎么回事。他检查了一番后,觉得也没什么问题啊,就怀疑锥、透镜要维护了。想也测了很多样了,是该维护了。正准备熄火的时候,他看了下蠕动泵,觉得怎么这么别扭,就问我有没有动过,大家都摇头,于是他调了下,发现旋得太紧了。

    拆下来,换管路,调了下松紧程度,RSD立马就降到了3%一下。

    前面卖了个关子,其实主要想说明如何调整在蠕动泵来增强稳定性。

    好下面开讲,其实方法很简单,先把所有旋钮调到最松状态,将进样管放进超纯水里,然后慢慢拧紧,当看到管中有小气泡流动的时候,再拧一圈就是最佳位置。

    战友们可以接着讨论进样过程还有哪些因素能影响RSD。权当我抱砖引玉了。
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  • joyce_li

    第1楼2011/09/13

    内标法可以解决检测器的不稳定的问题

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  • 阶前尘

    第2楼2011/09/13

    应助达人

    进样管和内标管管径不一样,如果蠕动泵管拧得过紧,容易造成脉冲进样,即便有内标也还是有影响的。

    joyce_li(joyce_li) 发表:内标法可以解决检测器的不稳定的问题

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  • arr163

    第3楼2011/09/14

    那我用的是自吸方式的进样管,进样的时候不用蠕动泵,只是排液的时候用,那我进样的稳定性该怎么调呢?今天开了3个小时的机,但是稳定性一直不好,害得我今天都没有做样,郁闷哦,有高手请指点一下哦。

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  • 阶前尘

    第4楼2011/09/15

    应助达人

    稳定性受好多种因素影响,我所说的只是一个方面。
    另,你的这种情况是不是要考虑维护锥、透镜。你的雾化器如何设置的,我自认为自吸进样会受到液压的影响,你有自动进样器吗?如果没有自动进样器,样品管应该有固定位置,这样才能保持一致。

    arr163(arr163) 发表:那我用的是自吸方式的进样管,进样的时候不用蠕动泵,只是排液的时候用,那我进样的稳定性该怎么调呢?今天开了3个小时的机,但是稳定性一直不好,害得我今天都没有做样,郁闷哦,有高手请指点一下哦。

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  • timstoicpms

    第5楼2011/09/15

    用同心雾化器自吸进样,能显著改善稳定性。

    arr163 提到的稳定性差,应该不属于雾化器原因。Thermo X2使用 撞击球雾化室,我个人觉得撞击球雾化室的分选效率、分选稳定性都不好。


    我自认为自吸进样会受到液压的影响——我这台Agilent 7700x 自吸进样,1ppb调谐液瓶低于雾化器30cm高差,照样能把 Li Y Tl 调到RSD<1%。可见压差不是问题。

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  • 古道西风瘦马

    第6楼2011/09/16

    雾化器还是对稳定性有比较大的影响的。如果雾化器有微堵或者雾化不稳定之类的事情发生,那么稳定性必然比较差。

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  • 仪通仪器

    第7楼2011/09/16

    自吸进样的稳定性靠的是雾化器的制作技术,比较稳定,蠕动进样靠泵驱动,可以调节流量的大小,泵压得太紧,无法达到仪器合适的雾化效率

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  • zhjl7302

    第8楼2011/09/16

    为什么工程师从来没到我们这里回访过。在保修期内出点故障找他们来都不容易。

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  • 阶前尘

    第9楼2011/09/17

    应助达人

    你得用大棒加胡萝卜的手法,呵呵!

    zhjl7302(zhjl7302) 发表:为什么工程师从来没到我们这里回访过。在保修期内出点故障找他们来都不容易。

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  • arr163

    第10楼2011/09/20

    我们没有自动进样器,所以样品管是固定位置的,都是手动换样,锥等部件都清洗过,但是稳定性还是很差,害得我都没有测样,我今天把炬管前面的部分都拆了,用配浸泡,泡两天再看看情况,泡的配也换成干净的酸。

    阶前尘(jieqian1211) 发表:稳定性受好多种因素影响,我所说的只是一个方面。
    另,你的这种情况是不是要考虑维护锥、透镜。你的雾化器如何设置的,我自认为自吸进样会受到液压的影响,你有自动进样器吗?如果没有自动进样器,样品管应该有固定位置,这样才能保持一致。

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