铝线中铝含量测定方法

=牛牛=

2011/09/14

私聊

ICP光谱

对于铝线中铝的测定有现成的国家标准，采用EDTA容量法，但是本人在跟一老师傅学习时发现，按照该方法滴定的终点颜色变化很难观察，不同的人观察会相差很多。..

下来查资料发现：GB8644-88中规定了精铝锭中铝含量可按100％与杂质铁、硅、铜、钛、锌、镁含量的百分数总和之差来计算。就觉得采用ICP测杂质元素再得到铝的含量是个不错的办法。

说办就办了：

所用设备：IRIS　Advantage全谱直读等离子光谱仪

工作曲线：

采用系列标准样品配制工作曲线，这样可免去标准溶液法需要进行基体校正的麻烦，而且可以得出同样准确的结果，在生产上更为可行。

工作曲线

	Fe	Si	Cu	Ti	Zn	Mg
空白	0	0	0	0	0	0
BY0606-1-02	0.059	0.17	0.0084	0.0040	0.012	0.0047
BY02102-1-1＃	0.50	0.12	0.080	0.018	0.021	1.04
相关系数	0.9998	0.9999	0.9995	0.9992	0.9995	0.9999

试样分解：

称取0.1g铝线样至三角瓶中，加入15mlHCl（1+1），摇动使反应充分进行，待液面平静后放置电热炉上加热至试样完全溶解，冷却，定溶到100ml容量瓶中。

溶样

EDTA容量法中采用碱溶，为保证试样的完全溶解，速度极为缓慢，而此方法采取酸溶，因为直接测的是杂质元素的含量，不须考虑铝元素的挥发损耗，大大提高了溶样速度，对某些样品杂质元素较多或样品较难溶时，只须适当加大酸度即可很好的溶解试样。

分析谱线的干扰

只需考虑铝对所测杂质的干扰，通过实验比较，选择了干扰小、强度较高的谱线作为分析谱线。所测杂质元素之间无干扰。

元素	Fe	Si	Cu	Ti	Zn	Mg
波长（nm）	239.5	251.6	390.6	334.9	213.9	285.2

元素	Fe	Si	Cu	Ti	Zn	Mg	Al
标准含量（%）	0.46	0.18	0.052	0.0038	0.013	0.0076	99.24
测得含量（%）	0.47	0.18	0.051	0.0040	0.015	0.0081	―
所测杂质元素含量之和（%）	0.7281
1-杂质元素含量之和（%）	99.27

	Fe	Si	Cu	Ti	Zn	Mg
1	0.46	0.13	0.045	0.0031	0.008	0.0084
2	0.47	0.13	0.043	0.0031	0.009	0.0080
3	0.46	0.13	0.041	0.0028	0.008	0.0080
4	0.46	0.13	0.044	0.0029	0.006	0.0086
5	0.46	0.15	0.040	0.0028	0.009	0.0078
6	0.47	0.13	0.042	0.0032	0.007	0.0081
平均值	0.46	0.13	0.043	0.0030	0.008	0.0080
RSD	0.0102	0.0559	0.0402	0.0527	0.1362	0.0330