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电解双喷中出现的问题如何解决?

透射电镜(TEM)

  • 在做电解双喷时候经常会遇到很多问题:1、孔不在中间,而是在边缘出现月牙形状的孔、筛子孔、或者孔过大,没有薄区;2、双喷后表面发灰或黑(一般是单面),不光亮。以上的问题主要是有什么原因造成的,该如何调整。我想主要是调整电压、温度、流速,但是经验有限,希望有经验的老师给些建议。
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  • 小M

    第1楼2011/09/15

    应助达人

    表面发灰可能是因为电解液没有洗干净,腐蚀造成

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  • CFI

    第2楼2011/09/15

    我感觉调整电流比电压更凑效

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  • ypf1984

    第3楼2011/09/16

    电流如何调整?我们是Tenupol-5的双喷,没有调整电流这项。是不是通过改变电压,电解液,温度等间接调整啊。那一般电流调整到多少比较合适呢?

    200422126(200422126) 发表:我感觉调整电流比电压更凑效

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  • ypf1984

    第4楼2011/09/16

    恩,有这个可能

    小M Orz=3(mitchell_dyzy) 发表:表面发灰可能是因为电解液没有洗干净,腐蚀造成

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  • ypf1984

    第5楼2011/09/16

    我刚才问了这边一个比较有经验的老师,他告诉了我一下经验,在这里和大家分享一下:
    首先,电流是和电压成正比的,酸的浓度越高,电流对电压反应越敏感,一般电流控制在80微安比较合适,当然和材料有关。
    1、孔在边缘:主要是由于圆片没有放在样品夹的中心,还有就是电流过高了。偏上,流速过高,偏下,过低;
    2、筛子孔:和样品有关,可能存在第二相,两相腐蚀速率不一样,可以降低电流,再离子减薄;
    3、孔太大:流速过高,光值设为自动,降低温度;
    4、表面发灰:电压过低,没有抛光;
    5、表面发黑:电压过高
    清洗时,不要左右晃动,要上下清洗。
    大家有什么经验,可以在这里说一下,讨论讨论。

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  • 该帖子已被版主-洪星二锅头加5积分,加2经验;加分理由:都是经验之谈,总结得比较好
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  • 洪星二锅头

    第6楼2011/09/16

    另外这些都是在温度恒定的情况下操作的,最好每次双喷温度控制在30-40度,温度低了可以适当降低电流或电压,两液柱的接触点最好不要有太大的冲力,自然下垂最好,对于清洗,最好3杯干净的酒精清洗,上下左右都可以,幅度要小而轻,就是不能前后,这样会对薄区造成应力产生额外的衬度,甚至会损害薄区

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  • 小M

    第7楼2011/09/17

    应助达人

    电解液的温度不稳定有没有影响呢?

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  • 洪星二锅头

    第8楼2011/09/18

    温度和电流电压有直接的关系

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  • tt1008

    第9楼2011/11/11

    好好学习,这今天遇到的问题都有

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  • leo0518

    第10楼2011/11/13

    孔在边缘一般都是电压高了

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