液质联用(LCMS)
Charles911
第1楼2011/09/16
您这是HILIC柱子用到的程序吗??还是您A和B上面标示弄反了啊?1min时间增加这么快啊?做残留的话,估计基质效应很强啊
pazuzu
第2楼2011/09/16
我觉得1+2都可以啊,CAN是什么?
挣点钱
第4楼2011/09/16
对了,是弄反了!
第5楼2011/09/16
在一些常规化合物中,可能并不需要去考虑这些。在方法开发时,什么是你优先考虑?在遇到一些拖尾严重的化合物时,又没有合适的色谱柱时,你会怎么优化LC呢?希望大家可以分享一下经验,共同讨论讨论。
胜邪
第6楼2011/09/16
如果方法开发时遇见峰拖尾,通常简单判断一下原因,是否是色谱柱走样时间长了,脏了;还是开发质谱方法后,化合物在管路中残留(有的化合物喜欢残留);排除后,正常出峰拖尾严重,可能是流动相PH值不匹配,先调梯度看能不能解决,再用常见的FA,醋酸铵,氨水之类的摸一摸化合物的酸碱性,不行,还可以试挥发性离子对试剂。有时换根类型匹配的柱子就可以解决,还是换柱子方便啊,,,,
wwang815
第7楼2011/09/18
这个梯度很有意思,起始的流动相配比是多少,为什么要加一个0.01min90:10的流动相配比?在遇到严重拖尾时可以考虑用缓冲溶液来调整峰型,乙酸,甲酸,在不连质谱的情况下可以加磷酸效果可能会更好。
Longer
第8楼2011/09/27
回7楼:他这是岛津的液相,起始都设置为0.01.相当于0回楼主:讨论:1.认为出峰时间适合优化在,0.6-1.6min,梯度洗脱增强,峰型好; 2.认为出峰时间适合在1.6-2.0min,高有机相,雾化好,响应高,精密度好。个人认为0.6-1.6min并不合适,应该设为1.2-1.6min,0.6min时有机相比例10%雾化肯定不好,没人会让峰那时候出来,1.2min时有机相比例接近60%雾化一般不成问题。1.6-2min时候峰形一般也不会差。所以总结应该是1.2-2min都可以,当然可根据具体情况再适当调节梯度,只可意会不可言传了就。
wuyuandaai
第9楼2011/09/27
岛津的液相时间0.01是相当于零,我觉得目标物的保留时间要是出在1.6-2.00之间是最稳定的!当然你一个方法里面要是走很多化合物的话,有的保留时间可能会出现在0.6-1.6之间!我觉得0.6-1.6之间的时间你可以在缩短一些都可以!保证更多的目标物能在雾化比较好的高比列有机相的时间出峰!感觉你的这个梯度可以再适当的调节优化!
第10楼2011/09/27
ACN是乙腈!
第11楼2011/09/27
说的比较细。漂亮的数据和图谱,是雾化和稳定性的综合考虑的情况下得到的。对于质谱这样的高灵敏度的仪器,也给追求更高质量的数据要求带来了可能。
品牌合作伙伴
执行举报