GC分析时我们不得不设定的进样口(气化室)温度,出了要了解目标化合物和溶剂沸点外,还需知道他们的分解温度,以保证目标物气化完全而不受分解干扰。
大伙贡献一些常用溶剂的热分解温度吧,或者是讲讲该如何计算热分解温度啊。
andrewbeata
第4楼2011/09/18
气相色谱仪的适用范围和用途
原则上讲,凡是分子质量不大,有一定挥发性,在汽化或柱温情况下不分解的物质,或分子量大,但可以通过各处理, 衍生为易挥发的化合物也可以进行气相色谱分析。具体到目前商品气相色谱仪来讲,一般GC适用于佛点低于350℃的分析组,高温GC可以分析组分的佛点不超过500℃。
在仪器分析方法中,色谱分析可同时进行分离和检测分析的特点与其它仪器分析方法相比有独特的优点。由于它分离效率特别高,对于多组分的复杂混合物,同分异构体和旋光异构体以及痕量组分的样品分析几乎是不可缺少的分析手段。目前随着检测技术,样品处理技术,微电子技术的不断发展,GC检测限已从最初的10-2扩展到10-13级甚至某些分析可达10-15数量级。但是见于目前一般和气相色谱配套的商品常规检测器, 还不能根据被分析组分的构成给出特征信号,用常规GC做定性分析还受到一定限制,对于这类问题还需要采用多种仪器分析联用配合印证。目前用于在线联用的仪器分析方法主要有:GC/MS,GC/FIR,LC/MS,LC/NMR等。
andrewbeata
第5楼2011/09/18
要看是什么柱子,一般通载气(流速1ml/min,从低温到高温程序升温老化,在高温段保留一段时间,反复几次。
注意:要断开检测器并堵上;最高设定温度要低于柱子规定的最高使用温度20度一下。
氮气流速开始要低一点, 柱温最好开始的时候用室温通十几分钟的载气,然后再升温老化,开始温度可以设为
50度以1-5度/min的速率升到100度, 再以1-5度/min的速率升到低于最高使用温度20-30度, 保持30min 。可以进行
几个循环。注意:针对的是新柱子。
如果是老柱子,可用平时的载气流速,柱温可以是平时使用的温度,不能超过柱子的最高使用温度,但是老化的时间就要长,这样老化个3-4个小时就可以了。
andrewbeata
第7楼2011/09/18
以苯胺与二氯甲烷混合溶液为例:我要用GC分离他们应该怎么样选择色谱条件?
二氯甲烷:分子式 CH2Cl2;H2CCl2 外观与性状 无色透明易挥发液体。具有类似醚的刺激性气味 分子量 84.94 沸点:39.8℃ 蒸汽压 30.55kPa(10℃) 熔 点 -95.1℃ 相对密度1.3266(20/4℃) 水溶性 20 G/L (20 ºC) 自燃点640℃。 粘度(20℃)0.43mPa·s。 折射率nD(20℃)1.4244。 临界温度237℃, 临界压力6.0795MPa。 溶解性 溶于约50倍的水,溶于酚、醛、酮、冰醋酸、磷酸三乙酯、乙酰乙酸乙酯、环己胺。与其他氯代烃溶剂乙醇、乙醚和N,N-二甲基甲酰胺混溶
苯胺:分子式C6H5NH2。是最简单的一级芳香胺。无色油状液体。熔点-6.3℃,沸点184℃,相对密度 1.02173 (20/4℃),加热至370℃分解。稍溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。暴露于空气中或日光下变为棕色。
symmacros
第9楼2011/09/18
进样温度200-250度。