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紧急求助：柱压过高怎么办？

猫绒绒

2011/09/18

液相色谱（LC）

我用的是安捷伦的4.6*50mm C18反相柱，之前因为需要一早测样，就用流动相（0.05mol/L 磷酸二氢钾，2.5%乙腈）0.2ml/min的速度走了一宿，结果第二天做的时候慢慢涨到工作流速（1ml/min）的时候柱压就超过4000自动停了了，后来用纯乙腈0.2速度冲了24小时，柱压降回到正常的500多，但是再换磷酸盐流动相的话柱压又上去了，而且是0.2的速度就2000多柱压，求助我该怎么办？

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zhaohua8011

第1楼2011/09/18

用流动相（0.05mol/L 磷酸二氢钾，你有没有用水相过度一下！若没有直接连接就会出现这个问题！

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猫绒绒

第2楼2011/09/18

没有……可以详细说明一下吗？怎么用水相过渡一下

谢谢
zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:用流动相（0.05mol/L 磷酸二氢钾，你有没有用水相过度一下！若没有直接连接就会出现这个问题！

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Charles911

第3楼2011/09/18

就是用纯水作为一相和有机溶剂一起冲冲，否则直接过渡到大有机相，磷酸二氢钾会有析出，然后堵塞柱子吧
water0106(water0106) 发表:没有……可以详细说明一下吗？怎么用水相过渡一下

谢谢

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猫绒绒

第4楼2011/09/18

那么如果我现在用高比例水相冲一阵后慢慢过渡到有机相应该可以缓解这种状况？
Charles911(boyxinzhong) 发表:就是用纯水作为一相和有机溶剂一起冲冲，否则直接过渡到大有机相，磷酸二氢钾会有析出，然后堵塞柱子吧

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猫绒绒

第5楼2011/09/18

我现在在用10%乙腈冲住，20分钟了柱压稳定在2300左右，可是根据以前的经验这个比例柱压应该在1600左右比较正常，是应该继续冲下去吗？
Charles911(boyxinzhong) 发表:就是用纯水作为一相和有机溶剂一起冲冲，否则直接过渡到大有机相，磷酸二氢钾会有析出，然后堵塞柱子吧

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耐士科技

第6楼2011/09/18

继续冲下去，柱子估计是被堵了

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蓝人

第7楼2011/09/18

应助达人

应该是有盐析出了
用水虫虫

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7weian

第8楼2011/09/18

走缓冲盐溶液都要先用差不多比例的水-有机相过渡一下的，不然很容易析出来阻塞柱子的，我之前就出过这样的错误

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猫绒绒

第9楼2011/09/19

好吧我继续冲……
耐士化工(SH102364) 发表:继续冲下去，柱子估计是被堵了

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江海孤舟

第10楼2011/09/19

这样子做，
你的色谱系统和柱子都会很危险。
包括你的真空脱气机、泵、管路、柱子、还有检测池，
每次做完缓冲盐流动相一定要好好冲冲，特别是磷酸盐、离子对试剂就更要了。
为了更好的保护系统及泵，
建议不接柱子，
先用水走个半小时，
然后接柱子，
低流速(比如0.2~0.4）冲个三四个小时（把磷酸盐换成水，比例和做样品时一致）；
然后再用大流速(比如1.0，90%水+10%乙腈）冲3小时以上，
然后用乙腈冲1小时以上。

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