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分析有机、重金属考核样的有限经验

谁折腾

2011/09/18

本人虽然工作时间较短，才4年，但也多少做了一些考核样，主要是重金属和有机物量方面，且都是液体样品，大部分是实验室各种评审时发的考核样。重金属项目的考核，曾参加Hg、Cu、Ni、Cd样品的考核。有机方面，独立完成过五氯酚、三氯甲烷、苯胺、有机磷农药、有机氯农药、多氯联苯、挥发性有机物的考核。
本想参加原创的，但文笔有限，只能写些心得体会与大家分享：
1、必须有国内的标液或标样。做考核样时，最好有新的标液或标样，而且必须是国产的。去年做五氯酚时，用美国色谱科的含五氯酚的混标对考核样进行定量，定不到允许范围，但后来从别的地方拿了支五氯酚的国产标液就定准了。
为什么要国产呢？因为不管是哪个系统都有对应的主管考核部门及对应的考核样品生产、销售部门。因此拿他们自己生产的标液或标样对他们发的考核样进行分析是最准的。所以个人认为这是行政性的行业垄断，不买他们的产品可不行，平时要库存一些相关的国产标液和标样。
如果版友最近有买对应的标液或标样的话，很有可能考核样就是所买或所买过的之一，最多就是不同批次的。这从残留的标签信息可以看出（我所遇见的，一般只揭掉标签中的批号信息）。最近做的多氯联苯考核样，我怀疑是跟库存的是同一批次的，因没预计到会考多氯联苯（Aroclor类多氯联苯，不同厂商生产、不同批次生产的都不一样，所以考这个很不专业，个人认为要定量准的话必须得它自己），所以没库存所有的7个类别，还好自己运气好，剩余3个类别的库存标样中的一个被专家选中了。不过前两天我们收到六价铬的A、B样，就是没残留标签的，估计得接近国庆才有时间分析。
2、考核样如果是液体的，不要做规范的前处理。曾做海水中Hg，做了前处理（室温消解24h），不知什么原因，平行很差，那时还接了其它两个城市的活来做，臭死了。当时幸好有保留了用于移液管润洗的考核样原液，就是靠这含量极少的润洗液通过了考核，自那以后做液体考核样都是适当稀释后直接上机分析。
3、同时做新的标样。最好还是同时做新的标样，用已知浓度的标样去校正考核样的结果，当然它们的测得值应同一数量级，不然校不准。最近做过的挥发性有机物，含6种苯系物、2种烷烃和2种烯烃，已知浓度的苯系物标样因与考核样中的浓度很接近而得出的结果很好；但预先买的烷烃和烯烃的标样因浓度太低而测不准考核样，我曾在此版发帖问有谁买过那标样，想问出各组分的浓度的大致比例，但没结果，后来只能凭不可靠的推测得出结果。
4、自动进样器有时不给力。最近做的烷烃和烯烃因它们的沸点太低，导致每次进样的结果差别很大，重复性很差。自动进样器也不太给力，连测有机氯和有机磷的重复性也不好，有一台GCMS还是刚安装不久，验收时重复性都挺好的，实在想不通原因。因此只能建议大家，做有机考核样时，样品还是放冰箱，要进样时再拿出来用。

以上是一些经验，还不成熟，希望大家指正、补充，特别是固体样品等，因没相关经验而没法总结。

分
该帖子已被版主-今明后加2积分，加2经验;加分理由:欢迎分享成功经验！

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今明后

第1楼2011/09/19

楼主做了这么多的考核样，完全可以整几篇原创出来喔！
重金属和有机物这块都不怎么好做，成功经验远不止这点吧。

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ufoag

第2楼2011/09/19

对我们做农残检测也有帮助

0

翠湖园

第3楼2011/09/19

我们的每次考核样的结果值都被拿掉了的，一般通过自家的标样来对比

0

谁折腾

第4楼2011/09/19

应助达人

其实这些无需前处理的考核，很简单的，只要有对应的标液或标样，以前看同事很认真做，把移液管、容量瓶洗干净、用单标管……
现在我能简单就简单，反正已知浓度的标样的稀释方法尽量一致就行
今明后(jinminhou) 发表:楼主做了这么多的考核样，完全可以整几篇原创出来喔！
重金属和有机物这块都不怎么好做，成功经验远不止这点吧。

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谁折腾

第5楼2011/09/19

应助达人

“结果值”拿掉？
我们当然不知结果的，标样的标签都没浓度信息，只是残留的标签信息上可以判断是什么（如苯系物、卤代烃、氯苯等信息），省了要考虑里面含有什么，定量还是要靠已知浓度的国产标液或标样
翠湖园(hhx050) 发表:我们的每次考核样的结果值都被拿掉了的，一般通过自家的标样来对比

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老兵

第6楼2011/09/19

应助达人

盲样考核自带的已知质控样最好与盲样是同一单位生产的，系统误差还是大的。
类类似六价铬的A、B样，如果各有1支的话，那就是能力验证样；如果各有3-6支，可能是协作定值样。

1

tt19870308

第7楼2012/09/06

总铬标准物质测定时，重复性和准确度有待提高啊！、

介绍下你的经验呗！
老兵(wangliqian) 发表:盲样考核自带的已知质控样最好与盲样是同一单位生产的，系统误差还是大的。
类类似六价铬的A、B样，如果各有1支的话，那就是能力验证样；如果各有3-6支，可能是协作定值样。

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郁金香

第8楼2013/11/13

你们的标样都是哪买的？

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谁折腾

第9楼2013/11/13

应助达人

主要在环保部下属的标准样品研究所买
郁金香(cwfang888) 发表:你们的标样都是哪买的？

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