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请教DSC测比热所用的蓝宝石标准为何?

热分析仪

  • 初学热分析,比热测试时发现仪器所配(TA Q-100 )蓝宝石质量较大,100mg左右,而且颜色是红的,请问各位高手,这样的蓝宝石是否可以用来测试比热?
    我测了样品发现比热趋势不太对,不知是否是蓝宝石DSC线不平呢?附上图
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  • tutm

    第1楼2011/09/19

    看你的曲线很好呀,那个蓝宝石应该可以用的。

    用蓝宝石测比热用的是比值法,只要每次基线稳定,应该没什么问题的。一般经常遇到的问题是基线重现性差,那这样的3条曲线就没法计算比值了。

    第一个图是比热曲线,有什么不正常?是不是应该增大的?
    我想你是在计算过程中将正负号搞错了,纵坐标应该上面是0,下面是-0.5 吧,负号表示吸热

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  • bradyciac

    第2楼2011/09/19

    谢谢!蓝宝石可以就放心啦,第一个图是比热-温度曲线,文献上类似的化合物的比热应该是随温度上升而缓慢上升的,在居里温度附近应该会有比热的突变尖峰, 我这里是有峰但是比热却是随温度下降的,苦恼中,好不容易测完却不敢用。。。

    tutm(tutm) 发表:看你的曲线很好呀,那个蓝宝石应该可以用的。

    用蓝宝石测比热用的是比值法,只要每次基线稳定,应该没什么问题的。一般经常遇到的问题是基线重现性差,那这样的3条曲线就没法计算比值了。

    第一个图是比热曲线,有什么不正常?是不是应该增大的?
    我想你是在计算过程中将正负号搞错了,纵坐标应该上面是0,下面是-0.5 吧,负号表示吸热

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  • tutm

    第3楼2011/09/19

    你的这颗微红色的Sapphire Disk主要是用于仪器Tzero校正的,质量较大,做比热测试偏大了些,但你的测试结果看上去还不错。蓝宝石比热是会随温度上升而增大的,-70度时大约0.5J/gC,到0度时达0.72,因此曲线是应该向下斜的。也许将样品量尽量提高后测,这样更接近宝石的质量,测试误差小一些。

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  • bradyciac

    第5楼2011/09/25

    问题终于解决了!原因应该是参比蓝宝石的质量太大(100mg)而测试样品质量较小(15mg),现在换成60mg的蓝宝石和40mg的式样重新测后曲线和上图差不多了,感谢大家的帮助!

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  • tutm

    第6楼2011/09/25

    呵呵,找到原因解决了就好了,也谢谢你返回信息

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  • 人来人往

    第7楼2011/09/26

    样品量这么大会不会存在温度滞后的现象呢?

    bradyciac(bradyciac) 发表:问题终于解决了!原因应该是参比蓝宝石的质量太大(100mg)而测试样品质量较小(15mg),现在换成60mg的蓝宝石和40mg的式样重新测后曲线和上图差不多了,感谢大家的帮助!

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  • bradyciac

    第8楼2011/09/27

    应该会存在的,但是我只看现象,不要求精确拟合,所以只要在居里转变点附近出现比热峰,而且曲线趋势与文献报道一致就可以了。

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  • bradyciac

    第9楼2011/09/27

    大家看看,后来的比热曲线是这样的,低温处的比热值向上挑的厉害,这个是怎么回事呢?

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  • KK-yiqi

    第10楼2011/10/01

    应助达人

    是不是起动的影响?还是样品本身的因素?

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