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求助 热重怎么会这样呢?

热分析仪



  • 热重线(蓝色)怎么会在800度左右突然降低呢 然后突然降到0 样品没有从坩埚里掉出来啊?
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  • tutm

    第1楼2012/11/30

    800度左右是开始缓慢下降,不是“突然降低”吧?好像没什么明显问题啊。

    “然后突然降到0”,是指1275度左右的程序结束处吧?会不会是因为程序结束点扫气突然中断造成的干扰?一些国产仪器的扫气是与温度程序联动的,停止升温时扫气气流也会被截止了。

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  • lyhhxx

    第2楼2012/11/30

    1.不到最终温度啊 最终温度要到1350度
    2.结束后取出样品,用电子称称量也没有明显重量的减少
    3.只是热重的变化,没有差热峰(差热为黑线)算不算正常啊?
    谢谢!!

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  • tutm

    第3楼2012/11/30

    1. 我从图上读数可能不会太准,但这类同步仪器温度达不到设定的结束温度是常见的。

    2. 最好按你称得的重量计算一下实际失重率,再与曲线最后突变到0之前的失重率比较一下(图上看不明白,好像没有重量坐标)。如果比较相近,这个测试还是可信的;最后的突变应该有其他原因。如果相差很大,那可能是扫气流量有问题造成的,最后用空坩埚同样条件做一遍看看基线。

    3. 有时样品重量缓慢变化,看不到吸热或放热峰的。

    lyhhxx(lyhhxx) 发表:1.不到最终温度啊 最终温度要到1350度
    2.结束后取出样品,用电子称称量也没有明显重量的减少
    3.只是热重的变化,没有差热峰(差热为黑线)算不算正常啊?
    谢谢!!

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  • onlytea

    第4楼2012/12/03

    三条曲线末尾都出现波动,好像是数据传输有问题。

    lyhhxx(lyhhxx) 发表:1.不到最终温度啊 最终温度要到1350度
    2.结束后取出样品,用电子称称量也没有明显重量的减少
    3.只是热重的变化,没有差热峰(差热为黑线)算不算正常啊?
    谢谢!!

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  • shushu313

    第5楼2012/12/11

    是不是样品发泡啦,坩埚和样品都粘在炉壁或者别的地方了

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