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不锈钢样品怎么消解效果好?

ICP光谱

  • 首先声明下没有微波消解的

    用王水溶样总是发现硅测定结果不好,尤其硅高的时候,怎么溶样不影响硅的分析?
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  • Fe

    第1楼2011/09/20

    可以考虑用氢氟酸 但是不能赶酸啊 ,也可以结合碱液试试。

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  • =牛牛=

    第2楼2011/09/20

    氢氟酸再加热硅还不跑了呀

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  • 弗雷德

    第3楼2011/09/21

    我们金属样板都是用的王水,盐酸又时候也会用。楼主的问题不知道有没有更好的设备可以解决,为防止元素流失,我们用锥形瓶,盖上表面皿,回流一下,只有这种傻办法。见笑了。

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  • Fe

    第4楼2011/09/22

    会得。有的文献上用微波消解的时候会加氢氟酸的。但是不能赶酸。

    yonglinxu(yonglinxu) 发表:氢氟酸再加热硅还不跑了呀

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  • whaiw525

    第5楼2011/09/25

    我用盐酸消解电磁加热大概24H这样很不准。与他们的标准相差很远。
    求帮助啊。
    最近主管又给测不锈钢了,头疼。

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  • =牛牛=

    第6楼2011/09/27

    你快想想办法 回头共享下呀 
    你再试试加点氧化剂看看效果怎么样 先加点双氧水试试呢

    whaiw525(whaiw525) 发表:我用盐酸消解电磁加热大概24H这样很不准。与他们的标准相差很远。
    求帮助啊。
    最近主管又给测不锈钢了,头疼。

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  • whaiw525

    第7楼2011/09/27

    今天试了下,用稀盐酸,加热到沸腾。再电磁搅拌。速度是很快的。一下子就消解完了。
    不知道这样待测离子跑的会不会严重的?
    明天去测一下看一下效果

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  • zhouwy

    第8楼2011/09/27

    1 称取样品0.1g,加入王水(盐+硝=3+1)10~15 mL,或盐酸和双氧水等体积混合,10-15毫升,未溶解完可补加双氧水,低温加热溶解,冷却,定容100mL。此法主要溶解碳含量较低的不绣钢,碳《0.1%,如Cr18Ni9Ti,00Cr17Ni7Al,302等,这些钢中的Si不大于1%,溶解时不断补充水,结果较好。
    2 称取样品0.1g,加入硫磷酸10~15 mL,低温加热溶解,稍冷,滴加浓硝酸破坏碳化物,驱除氮氧化物,冷却,定容100mL。
    硫磷酸配方:500 mL水中加入浓硫酸150 mL,磷酸150 mL,冷却,稀释至 1000 mL。
    此法除磷外,主要用于第一种方法溶解后溶液不清澈的样品,碳含量在0.1-0.2%的不锈钢。能测定包括钨在内的钢中常用的所有元素,当然包括Si。
    3 称取样品0.1g,加入王水(盐+硝=3+1,逆王水或各种比例的王水)10~15 mL,低温加热溶解,取下,加浓硫酸5-10mL,浓磷酸2-5mL,继续加热至冒浓白烟,冷却,定容100mL。
    此法主要溶解如Cr12MoV 9Cr18MoV W8Cr4V 等高碳高铬、高碳高钼的样品此法不能测定硅。

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  • =牛牛=

    第9楼2011/09/27

    测硅的效果怎么样 我就关心硅呀 数据怎么样 共享下呗

    zhouwy(zhouwy) 发表:
    [center][center][center]1 称取样品0.1g,加入王水(盐+硝=3+1)10~15 mL,或盐酸和双氧水等体积混合,10-15毫升,未溶解完可补加双氧水,低温加热溶解,冷却,定容100mL。此法主要溶解碳含量较低的不绣钢,碳《0.1%,如Cr18Ni9Ti,00Cr17Ni7Al,302等。
    2 称取样品0.1g,加入硫磷酸10~15 mL,低温加热溶解,稍冷,滴加浓硝酸破坏碳化物,驱除氮氧化物,冷却,定容100mL。
    硫磷酸配方:500 mL水中加入浓硫酸150 mL,磷酸150 mL,冷却,稀释至 1000 mL。
    此法除磷外,主要用于第一种方法溶解后溶液不清澈的样品,碳含量在0.1-0.2%的不锈钢。能测定包括钨在内的钢中常用的所有元素
    3 称取样品0.1g,加入王水(盐+硝=3+1,逆王水或各种比例的王水)10~15 mL,低温加热溶解,取下,加浓硫酸5-10mL,浓磷酸2-5mL,继续加热至冒浓白烟,冷却,定容100mL。
    此法主要溶解如Cr12MoV 9Cr18MoV W8Cr4V 等高碳高铬、高碳高钼的样品此法不能测定硅。
    [/center][/center][/center]

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  • 云☆飘☆逸

    第10楼2011/09/27

    应助达人

    用稀王水,做高硅还好,4%没问题。

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