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液质检测物质得到的峰面积是不是会变?

液质联用(LCMS)

  • 同一种物质,前后检测两次为什么得到的峰面积会不一样??有时候甚至有10000多的差异……
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  • cc6116

    第1楼2011/09/21

    是同一个样品,没有挥发,同样的仪器状态,同样的柱子么?即使是完全相同,也还是会有点差异的……

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  • wxj169

    第2楼2011/09/21

    是同一个样品,水溶液应该不会那么快挥发,因为就前后进的样,是完全一样的条件,但是它前后差这么大结果可信吗?

    cc6116(cc6116) 发表:是同一个样品,没有挥发,同样的仪器状态,同样的柱子么?即使是完全相同,也还是会有点差异的……

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  • bigpalewolf

    第3楼2011/09/21

    超出检测器线性范围啦, 不过不同时间仪器的响应是有很大变化, 因此要在分析序列的前后都加标准曲线。

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  • 挣点钱

    第4楼2011/09/22

    这种变化是有的。这种变化的原因有很多。比如,进样量,雾化情况,色谱柱残留,等等。
    还有就是质谱属微量检测,产生变化是有可能的,但是这个要看你这10000多的面积差,与总峰面积的比例是多少,精密度是一个范围,不是说有点差距就说明精密度不好,定量效果不好。

    wxj169(wxj169) 发表:是同一个样品,水溶液应该不会那么快挥发,因为就前后进的样,是完全一样的条件,但是它前后差这么大结果可信吗?

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  • wxj169

    第5楼2011/09/22

    前后都加标曲的话最后定量的标曲是用前后的平均值吗?~

    bigpalewolf(bigpalewolf) 发表:超出检测器线性范围啦, 不过不同时间仪器的响应是有很大变化, 因此要在分析序列的前后都加标准曲线。

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  • wxj169

    第6楼2011/09/22

    喔~那如果面积差占总峰面积的50%左右呢?(比如测一个低浓度的样品,第一次测峰面积是2128,第二次是1171)这种情况下该怎么处理实验结果?

    huxiaokang(huxiaokang) 发表:这种变化是有的。这种变化的原因有很多。比如,进样量,雾化情况,色谱柱残留,等等。
    还有就是质谱属微量检测,产生变化是有可能的,但是这个要看你这10000多的面积差,与总峰面积的比例是多少,精密度是一个范围,不是说有点差距就说明精密度不好,定量效果不好。

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  • 挣点钱

    第7楼2011/09/22

    面积这么小?浓度多少?
    做过方法学验证吗?LLOQ的精密度怎么样啊?
    还有,这个浓度的这两次色谱图中定量色谱法的峰型怎么样,峰高多少?感觉这种结果应该不可以用,需要考察一下方法,可能不可以对这个浓度进行定量。
    可以优化一下方法,比如换个碎片,加大进样量,等等。

    wxj169(wxj169) 发表:喔~那如果面积差占总峰面积的50%左右呢?(比如测一个低浓度的样品,第一次测峰面积是2128,第二次是1171)这种情况下该怎么处理实验结果?

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  • wxj169

    第8楼2011/09/22

    浓度就2ug/l左右吧……没做过验证,峰型不是很理想,有点分裂和拖尾,峰高不记得了,S/N>3了……这种结果不可靠吗?那峰面积至少要多少以上才能进行定量?

    huxiaokang(huxiaokang) 发表:面积这么小?浓度多少?
    做过方法学验证吗?LLOQ的精密度怎么样啊?
    还有,这个浓度的这两次色谱图中定量色谱法的峰型怎么样,峰高多少?感觉这种结果应该不可以用,需要考察一下方法,可能不可以对这个浓度进行定量。
    可以优化一下方法,比如换个碎片,加大进样量,等等。

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  • 挣点钱

    第9楼2011/09/22

    峰型不是很理想,有点分裂和拖尾的话,那么你得到的峰面积可能不准,其中包括噪音,你可以选择一个合适的积分条件看看。
    没有峰面积多少才能定量的说法,只要基线噪音低,峰型合适就可以定量的。
    其实定量需要S/N>10,S/N>3可以作为检出限。
    感觉你这是浓度低,可以重新优化一下方法,或加大进样量,提高点响应,看看会不会好点。一般定量下限所要求Accuracy也会要求低点。

    wxj169(wxj169) 发表:浓度就2ug/l左右吧……没做过验证,峰型不是很理想,有点分裂和拖尾,峰高不记得了,S/N>3了……这种结果不可靠吗?那峰面积至少要多少以上才能进行定量?

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  • wxj169

    第10楼2011/09/22

    好吧,我试试你说的方法,谢谢~

    huxiaokang(huxiaokang) 发表:峰型不是很理想,有点分裂和拖尾的话,那么你得到的峰面积可能不准,其中包括噪音,你可以选择一个合适的积分条件看看。
    没有峰面积多少才能定量的说法,只要基线噪音低,峰型合适就可以定量的。
    其实定量需要S/N>10,S/N>3可以作为检出限。
    感觉你这是浓度低,可以重新优化一下方法,或加大进样量,提高点响应,看看会不会好点。一般定量下限所要求Accuracy也会要求低点。

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