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甲醇中苯系物考核样的分析

谁折腾

2011/09/21

甲醇中苯系物考核样的分析
一、考核原因
所在市整个系统内部上岗考核，虽然本人平时参与的项目很多，但这次上岗考核只安排了一个考核样，已以前天（9.19）获知考核项目为苯系物。这也是广东省推广上岗考核以来，我们第一次参加考核。考核样以昨天（9.20）傍晚达到本人手中，具体考核项目为苯、甲苯、对-二甲苯，浓度范围为10-30mg/L，数量为2支（不同浓度），今天中午开始分析。
二、考核样的表面分析
以前碰到的考核样一般是某揭去标签中最关键信息——批号的标准样品，从残留标签上的信息基本上可以判断出考核样的一些信息，如果是混标的话，那其中的单体是可以判断出来的。当然，能判断出的前提条件是有买过类似的、不同批次的产品，从而对其内部组成有比较理性的认识，避免盲目分析（虽然专家告诉我们要考核什么项目，但难免会碰到只要求考核混标中某一组分的情况）。
这次碰到的考核样的外观比较特别，是不同于库存标准样品的20ml装安倍瓶，可见下图。

把考核样的外标签揭去，里面原有的标签为“甲醇中苯**考核样”，当然我们可知是“甲醇中苯系物考核样”，至于里面有多少苯系物的单体，暂时还不清楚，最担心的是有间-二甲苯的干扰。
三、考核前的准备工作
根据考核样的考核项目，在库存的标样中寻找相应的已知浓度标样，开始找到的是苯系物标样（批号为332408）。到最后数据处理阶段，要制作标准曲线时才发现，苯系物标样（批号为332408）的保质期到2011.8，今天用于分析不妥，但为时已晚，只好将错就错，这是后话。找到这标样的同时，还找来了一支TVOCs的标准溶液，浓度为1000mg/L，因浓度太高而没用上。
一些辅助性的甲醇溶剂、1.5ml样品瓶、封口胶、标签纸、蓝色水的圆珠笔、砂轮、样品瓶密封工具和纸巾等都应准备好，部分用品见下图。

在通风柜内用砂轮环割考核样的凹陷处几圈，用干净纸巾擦拭割环周边，用几层干净纸巾包裹安倍瓶，用手掰开安倍瓶，迅速把考核样倒入1.5ml样品瓶中，样品瓶盖上铝盖，并用工具密封，贴好标签，标签上应写明样品编号、启用日期和考核项目等信息。所有实验在室温下进行，样品直接上机分析，不做前处理步骤。已知浓度的标样因浓度太高而稀释10倍后使用，具体稀释倍数的确定得通过出峰情况进行判断。
考核样上机分析，考核样用成熟的GCMS SIM方法进行分析，通过第一次进样的结果可以初步判断考核样只含苯、甲苯、对-二甲苯。第2个考核样和已知浓度的标样的准备与第1个考核样的一致，在此不详述。
四、考核样的直接上机分析
1、定性分析
所用仪器为GCMS QP2010气相色谱-质谱联用仪，色谱柱为DB-5ms。一般情况下，分析苯系物用-WAX色谱柱，特别是针对要求对-、间-二甲苯分开发报告的样品。实验室有配DB-WAX色谱柱的GC-FID系统（本人懒得开启它），计划用开启好的GCMS系统进行分析，只要这次考核样不含对-二甲苯，则没任何问题，当然最后的分析结果也证明了我的设想。
因原有成熟的用于挥发性有机物的方法SIM分析时间较长，应对方法作适当的修改，如程序升温缩短至比异丙苯出峰时间晚1min的时间，MS采集信号的时间也相应修改。同时把原方法中的组分列表删减至只剩苯系物（苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、异丙苯），以减少不必要的麻烦。
在此重点强调的是分流比的确定，因我这的MS，如直接进标液，则浓度在0.1-8.0mg/L范围内较合适，浓度太高则导致响应值（峰高）太高，甚至导致检测器饱和，测得结果肯定不准，如果浓度太低，则响应值太低，也容易导致结果不准。因此第1个考核样的第一次直接进样分析我设了5:1的分流比，分析完后发现响应值还是蛮高的，因此后续实验的分流比定为10:1。两种分离比下的图片见下面两图，上图为分流比5:1，下图为10:1。其实分流比5:1时，仪器响应值在比较理想的范围，当时是想做较高浓度的已知浓度标样，因此把分流比调至10:1。方法参数的设置可以根据个人经验设定，只要能满足分析要求即可。

2、定量分析
通过考核样1的定性分析，确定好方法的分流比后，后面的实验就相对容易些。考核样2及已知浓度标准样品稀释10倍后的图谱依次见下面两张图片。

分别对2个考核样和已知浓度标样进行平行分析，通过软件的数据比对功能粗略判断平行样的重复性，如差别较大则应作第三次分析、第三次……。样品的重复性实验时，主要影响是自动进样器的进样重复性性能，同时样品状态也会有影响。因吸取了扩项时重复性差的教训，这次所有样品进样完成即可用密封胶片密封样品瓶口，放4度冰箱存放。这次考核样的分析除已知浓度标样作了第三次分析，其它均作了2次分析。通过分析发现，已知浓度标样稀释10倍后的峰面积与1个考核样的比较接近，因此并未做其它稀释倍数的已知浓度标样。通过重复性实验，也发现这次考核样的各单体浓度与已知浓度、库存的标样不一致，且考核样只含三个苯系物单体，以前未曾遇到。因此考核样的结果通过与已知浓度标样进行对比、计算峰面积得到，具体结果在此不详细列出。
在此不得不说的是，因已知浓度标样中对-、间-二甲苯的浓度基本一致，直接进标液分析时，这2种异构体的分离情况不理想。因此对“对-二甲苯”的定量分析采取了含糊的策略，即已知浓度标样中，把对-、间-二甲苯的峰当一个峰进行积分和定量计算，对-二甲苯测得结果乘于2得到考核样中对-二甲苯的“真实结果”。当然这样的定量分析是不科学、不严谨的（日常实际样品分析时会按最佳的方案进行）。
五、考核结果的合格性验证
把分析结果上报室主任（部门主任），由室主任上报单位质量负责人，再上报考核专家，由考核专家检查后告知我们是否通过。结果是通过2个考核样、每个考核样3个单体的考核。整个分析过程从当天中午至下午约5:30，期间被2个考核专家面对面问话考核，具体消耗时间未计算。

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谁折腾

第1楼2011/09/21

应助达人

想参加原创比赛，发帖时，我设了参赛，但不行，是不是需相关的工作人员进行设定？
麻烦设定，谢谢！

0

byjlz

第2楼2011/09/22

你做实验的环境能否完善一下，温度，和操作的时间

0

水源守护者

第3楼2011/09/22

上岗考核的样品相对简单，其浓度值为某个标样的值。可以以此为依据去判断测定结果。半定量进一针后，得知大致浓度，然后进一针近似浓度的标样，比较两者峰值。如果峰值一致或偏离较小，那标样值就是结果了。这种考核样相当于做选择题。

0

水源守护者

第4楼2011/09/22

其实这种考核样还有很多种验证方法，楼主可以在平时的测试过程中多去思索下。

0

谁折腾

第5楼2011/09/22

应助达人

帖子还没完善好，等写完，就不一样了

0

zihan_love

第6楼2011/09/22

甲醇中的三苯考核比较普遍。

0

谁折腾

第7楼2011/09/22

应助达人

到此时（17:25），原稿基本完成，欢迎大家拍砖，感觉自己真正参加原创比赛时，有点啰嗦。
此文纯粹是参与原创比赛的一个考核样分析案例，至于分析考核样的一些经验和策略见本人在此版所发的另一帖子“【原创】分析有机、重金属考核样的有限经验”，在此不重复。

0

wufenyut

第8楼2011/09/23

“欢迎大家拍砖”不错的建议

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魔鬼化学人

第9楼2011/09/23

既然有fid为什么不用它来做？innowax做三苯二甲苯异构体分离情况挺好的，考核中异构体分离情况不好必定造成定量不准？

0

今明后

第10楼2011/09/23

比较详细的考核操作，不错，8月份我才做了苯系物考核，职业危害检测认证。感同身受。

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