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顶空检测方法求助

  • 唔知食乜好
    2011/09/25
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 新手求助
    要用顶空进样检测包装袋中:苯,甲苯,邻二甲苯,间二甲苯,对二甲苯,丙酮,乙酸乙酯,乙醇,正丁醇,异丙醇,丁酮,等等溶剂残留量
    包装袋方法中标准曲线要用顶空进样来做,还是用平常进样来做曲线呢,因为这两天在测试各种溶剂峰的位置的时候发现,在顶空装置中加热时间越长,峰面积就变得越小,以为一直加热可能使这些溶剂的浓度多多少少还是会随时间损耗,每一针都比上一针小,不知道各位老师有什么好的建议呢
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  • coffee8

    第1楼2011/09/25

    不知道楼主用的是什么柱子?

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  • yzguo

    第2楼2011/09/26

    不是加热时间越长越好,一般30min即可。

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  • 唔知食乜好

    第3楼2011/09/26

    我用的是RTX-WAX:30*0.25*0.25
    检测器200
    进样口200
    柱温75
    这两天试了下,有些物质在这样的条件下峰可能会重叠,晚点进个混合样看看,重叠再试试程序升温,也许要程序升温才能分开,也不知道程序升温是否能完全分开

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  • 戈壁明珠

    第4楼2011/09/26

    应助达人

    楼主,你是用的自动顶空还是手动?加热时间保证每个样品都差不多,否则重现性不太好。

    唔知食乜好(frankczq) 发表:新手求助
    要用顶空进样检测包装袋中:苯,甲苯,邻二甲苯,间二甲苯,对二甲苯,丙酮,乙酸乙酯,乙醇,正丁醇,等等溶剂残留量
    包装袋方法中标准曲线要用顶空进样来做,还是用平常进样来做曲线呢,因为这两天在测试各种溶剂峰的位置的时候发现,在顶空装置中加热时间越长,峰面积就变得越小,以为一直加热可能使这些溶剂的浓度多多少少还是会随时间损耗,每一针都比上一针小,不知道各位老师有什么好的建议呢

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  • 唔知食乜好

    第5楼2011/09/26

    我们买的顶空装置,自动进样,重复性还行,一般我都是加热30min

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  • yzguo

    第6楼2011/09/26

    初始柱温75℃有点高,50℃试试,最好是程序升温。

    唔知食乜好(frankczq) 发表:我用的是RTX-WAX:30*0.25*0.25
    检测器200
    进样口200
    柱温75
    这两天试了下,有些物质在这样的条件下峰可能会重叠,晚点进个混合样看看,重叠再试试程序升温,也许要程序升温才能分开,也不知道程序升温是否能完全分开

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  • 唔知食乜好

    第7楼2011/09/26

    嗯,下午准备试试升温程序

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  • 戈壁明珠

    第8楼2011/09/26

    应助达人

    曲线也是用顶空来做,如果是自动顶空,每一个的样品加热的时间应是一致的,可以在面板和工作站上设定好。

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  • 唔知食乜好

    第9楼2011/09/26

    我们的顶空算加热时间这些都是自己算的,没有可以设定的,只是进样的时候自己把取样口插到样品瓶里取样,然后那端连着进样口,自己进样,说起来算是半自动进样吧,其实更多是手动

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:曲线也是用顶空来做,如果是自动顶空,每一个的样品加热的时间应是一致的,可以在面板和工作站上设定好。

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  • 戈壁明珠

    第10楼2011/09/26

    应助达人

    是这样啊,那进样应该算是自动进样了。

    唔知食乜好(frankczq) 发表:我们的顶空算加热时间这些都是自己算的,没有可以设定的,只是进样的时候自己把取样口插到样品瓶里取样,然后那端连着进样口,自己进样,说起来算是半自动进样吧,其实更多是手动

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