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香精香料样品的重金属前处理

lingyi509

2011/09/27

前处理综合讨论

最近这段时间做香精香料的重金属检测，发现其前处理步骤很是麻烦，费时费力。在此贴出来大家讨论下。
首先我是按照行业标准进行前处理的，行标中的前处理步骤如下图
由于样品有混浊物，不能完全溶解与1%的硝酸或无水乙醇，所以只能采用湿法消解法进行。按照行标中的参数，进行处理，发现处理一个样品至少需要2天时间，很是头痛，而且如果加入的硝酸量稍微过多就极易产生大量泡沫，使得样品溢出。（在此说明下：由于实验室没有专门的聚四氟乙烯烧杯，只能用CEM 微波消解的聚四氟乙烯罐进行，估计使用聚四氟乙烯烧杯可能要好点）
为了缩减时间加快前处理进程，我打电话咨询了CEM微波消解工程师，工程师给出的建议是，去掉往样品中加水那步，直接加热样品至近干，特别强调加热至近干。后面步骤相似，后来我又减少了称样量，缩减至2g左右，一天下来样品能前处理成功。但是要每隔10分钟滴加硝酸，每次滴加硝酸的量不能超过5滴。
不知道大家前处理时有没遇到难以处理的样品，不妨提出来，大家讨论。

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xklkarin

第1楼2011/09/27

其实大部分香精香料是可以直接进样的。根据不同的溶混度，分批检测。

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ldgfive

第2楼2011/09/27

应助工程师

可以试试微波法

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wszh1018

第3楼2011/09/29

用微波消解法比较好，不知大家检测固体粉末香精多吗？我们做固体粉末香精回收不高，不知大家有没有好的经验啊？

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秋月芙蓉

第4楼2011/10/01

不知道前处理后的样品，用火焰还是石墨炉测定，具体哪个元素呢

0

chenwr

第5楼2011/10/03

这个比较难搞

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秋月芙蓉

第6楼2011/10/04

方法一，溶于无水乙醇的样品，用石墨炉测定有影响吗？回收率怎样？

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桌子下面少个八

第7楼2011/10/05

尝试用微波消解是个不错的方法。

0

lingyi509

第8楼2011/10/08

微波消解容易爆罐，试过一次的，首先在赶酸器上加热至近干，后加硝酸上微波消解，中途没隔多久就爆罐了，幸好没把仪器搞坏，不敢再试了~
tianyamingye(tianyamingye) 发表:尝试用微波消解是个不错的方法。

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lingyi509

第9楼2011/10/08

石墨炉检测，通常检不出，后面的检测倒还好，主要是前处理麻烦~
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:不知道前处理后的样品，用火焰还是石墨炉测定，具体哪个元素呢

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liu999999

第10楼2011/10/08

这个有危险，还是按照标准要求操作。
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:方法一，溶于无水乙醇的样品，用石墨炉测定有影响吗？回收率怎样？

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