仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

请教岛津气质DI进样方式的问题!

  • funstoneyq
    2006/03/07
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 新人求教:
    我最近在试着用岛津GCMS-QP2010的DI方式直接定性测定正十二烷时发现始终无法在TIC上出峰,之前我已经用GC-MS测过同样样品,出峰十分正常,DI时我将其梯度设成从室温缓升到300℃,离子源温度为250℃,按说沸点为216℃的正十二烷怎么也应该出峰啊,真不明白是怎么回事,盼望高手来此指点迷津!

    另:请问DI进样方式是否只能用来做纯品?纯度在96%左右的样品能否采用这种进样方式呢?
    +关注 私聊
  • Hankison

    第1楼2006/03/07

    路过,帮不上忙:(
    希望有高人能够帮你

0
    +关注 私聊
  • ry311

    第2楼2006/03/07

    你应该确定下你的仪器和样品都是没问题的。纯度为96%的物质用di做是肯定可以出峰的。

0
    +关注 私聊
  • funstoneyq

    第3楼2006/03/08

    谢谢各位跟贴!

    经过摸索后我发现,十二烷在DI程序刚刚开始的时候就已经出峰了,从TIC上看在推入进样杆按下START键的同时十二烷就出峰了且已开始从峰顶往下走(我的溶剂切割时间已设为0),所以我得到的只是个逐步降低的TIC图。

    由此发问:
    1.岛津DI直接进样方式在进沸点相对较低(200℃左右及以下)的样品时是否很难获得峰形完整的峰?
    2.为什么沸点200℃的样品在DI温度只有6,70℃时就全面出峰?(难道是真空的影响?)

0
    +关注 私聊
  • 流§风之子

    第4楼2006/03/11

    楼上的朋友你好!我用的也是QP2010,但一直没怎么做DI,主要原因是不太会做,我觉得一般好气化的东西作联用就可以了,难气化的东西联用作不了时再做DI。你是怎么认为的?

0
    +关注 私聊
  • jopvy

    第5楼2006/03/14

    1、我曾用DI分析过许多的物质,不过我觉得你进十二烷不会有您所说的这种问题,我曾将液相中制备出的不明物质做过DI分析结果为醋酸如果说沸点低那醋酸应该算比较低的了吧!此外因为你的目标物是纯物质所以峰形不好看我觉得影响并不大,最重要的是得到完整的质谱图信息!!

    2、优化一下你的升温程序!!

    funstoneyq 发表:谢谢各位跟贴!

    经过摸索后我发现,十二烷在DI程序刚刚开始的时候就已经出峰了,从TIC上看在推入进样杆按下START键的同时十二烷就出峰了且已开始从峰顶往下走(我的溶剂切割时间已设为0),所以我得到的只是个逐步降低的TIC图。

    由此发问:
    1.岛津DI直接进样方式在进沸点相对较低(200℃左右及以下)的样品时是否很难获得峰形完整的峰?
    2.为什么沸点200℃的样品在DI温度只有6,70℃时就全面出峰?(难道是真空的影响?)

0
    +关注 私聊
  • funstoneyq

    第6楼2006/03/14

    我现在也是这么认为的。

    icefirel 发表:我觉得一般好气化的东西作联用就可以了,难气化的东西联用作不了时再做DI。你是怎么认为的?

0
    +关注 私聊
  • 流§风之子

    第7楼2006/03/14

    同意这位仁兄的看法,楼主可以再摸索摸索,也许你设置的升温程序是气相部分的,而不是质谱部分的,不知是不是这样。

    jopvy 发表:经过摸索后我发现,十二烷在DI程序刚刚开始的时候就已经出峰了,从TIC上看在推入进样杆按下START键的同时十二烷就出峰了且已开始从峰顶往下走(我的
    1、我曾用DI分析过许多的物质,不过我觉得你进十二烷不会有您所说的这种问题,我曾将液相中制备出的不明物质做过DI分析结果为醋酸如果说沸点低那醋酸应该算比较低的了吧!此外因为你的目标物是纯物质所以峰形不好看我觉得影响并不大,最重要的是得到完整的质谱图信息!!

    2、优化一下你的升温程序!!

0
    +关注 私聊
  • dlnu_400

    第8楼2006/11/20

    我想请教一个关于di的另一个问题:直接进样杆的样品舟是石英玻璃的吗?该种石英玻璃是否需要经过特殊处理?新手,希望大家多多帮忙。

0
    +关注 私聊
  • 在水一方

    第9楼2006/11/20

    看来挺复杂的,我还在入门中

0
    +关注 私聊
  • 在水一方

    第10楼2006/11/20

    弱问:什么是DI进样?

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...