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两次进同一个样,峰面积相差2倍多,什么原因?

  • hidalimigi_cai
    2011/09/29
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 今天一个样品先后进了两针样,可是两次进样的峰面积相差2倍多(第二次比第一次高),请教各位高手会是什么原因?

    两次进样的不同点:
    1、第二次进样前,执行了一次老化程序;
    2、两次进样的洗针液不一样,(第一次是乙醇、第二次是环己烷);
    3、两次程序升温不一样:第一次初温150度,以6度每分钟,升至280度(保持20分钟);第二次初温150度,以6度每分钟,升至260度,再以2度每分钟,升至280度(保持20分钟)。

    谢谢了
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  • symmacros

    第1楼2011/09/29

    应助达人

    也可能由于老化后,柱子干净,减少吸附性。

    请问样品易溶于乙醇还是环己烷?

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  • sunjun0620

    第2楼2011/09/30

    应该是老化柱子的原因,程序调整影响不会这么大。

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  • zhdy1111

    第3楼2011/09/30

    主要是柱子老化后,柱子对样品的吸附减少了,信号增强。

    楼主可以再在第一次程序升温条件下进样,看看信号强度有多大变化,如果与第二次强度相差不大,说明是柱子脏了引起的。如果与第一次强度相差不大,说明是程序升温所引起的。

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  • yzguo

    第4楼2011/09/30

    你可以再连续进两次样,看看变化有多大。

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  • hidalimigi_cai

    第5楼2011/09/30

    样品的溶剂是环己烷。

    symmacros(jimzhu) 发表:也可能由于老化后,柱子干净,减少吸附性。

    请问样品易溶于乙醇还是环己烷?

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  • 七宝

    第6楼2011/09/30

    程序不同了,测试结果没有可比性

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  • zhu090721

    第7楼2011/09/30

    温度和出峰关系很大的

    这样感觉是没有可比性

    温度不一样,基峰都不在条线

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  • learner1999

    第8楼2011/09/30

    应助达人

    条件不一样,结果肯定有出入,还是要条件尽量一致

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  • 论坛版主招募|新窦

    第9楼2011/09/30

    柱子老化后峰形变好会影响峰面积,升温程序不一样出峰时间也不会一样,峰面积改变很正常。

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  • wangku

    第10楼2011/09/30

    分析条件变了,没有可比性了,最好在同一条件下连续进同一个样品

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