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方法检测限的探讨

小W

2011/10/01

气质联用（GCMS）

方法检测限的探讨
摘要；当一个物质测试方法设计出来之后就要对其进行相关实验验证.验证的项目主要有方法的线性范围,方法的检测限,方法的回收率&方法的重现性以及再现性.本文主要讨论的是方法检测限的确认.
关键词；方法验证方法检测现
一. 认识检测限以及计算方式.
1.检测限的定义:
在样品中能检出的被测组分的最低浓度（量）称为检测限，即产生信号（峰高）为基线噪音标准差k倍时的样品浓度.
目前，一般将检测限定义为信噪比（S/N）3:1时的浓度。将标样组分信号强度为噪声信号两倍时，单位体积的载气或单位时间内进入检测器的组分量定义为最低检测限。
2.检测限的计算
D(检测限)=3N(噪音)/S(检测器灵敏度) （1）

而灵敏度的计算公式为：

S(灵敏度)=I(信号响应值)/Q( 进样量) （2）

将式（1）和式（2）合并，得到下式：

D(检测限)=3N(噪音)×Q(进样量)/I (信号响应值) (3)

I/N即为该进样量下的信噪比（S/N），该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得，一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。这样检测限的计算方法就变得非常方便了。
二. 方法检测限的确认
1.常规方法；
通过2-1,2-2&2-3式可以发现,常规方法检测限确认需要不断的稀释样品直到得到信噪比为3:1时的浓度.过程繁琐,浪费大量试验时间.
2.另辟蹊径
其实我们可以这样,先根据目标物其他结构的检测限，以此作为标准，然后对其进行验证，因为检测限越小越好，但只要满足上述标准即可。以下将以HBCDD方法进行举例说明。
拿到个方法比如HBCDD方法。首先先确认业界其他机构的检测限，比如上海BV实验室报告的HBCDD的检出限为100 ppm, 本实验室可引用该检出限, 换算到20mL溶液中是2.5mg/L2 注射1mg/L 对HBCDD峰计算信噪比(S/N)为11.76(如下图), 可暂定2mg/L为HBCDD的检出限您要转换的文字或语句...

3.检测限验证
使用微波萃取法，于7只洁凈铁氟龙内管中分别加入相当于样品溶液中2mg/L(相当于0.5g样品中80ppm)的HBCDD标准溶液进行加标回收

由以上结果可知,HBCDD的回收率和精密度达到预期的要求,检出限为2mg/L,相当于样品检出限80ppm.
三。总结
本文主要阐述了另外一种思路及先假设已知检测限，然后再进行验证，用反证法推断出检测限。欢迎大家讨论啊。

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阿宝

第1楼2011/10/01

提个建议：可否改为简体？好多繁体字

0

小W

第2楼2011/10/01

怎么弄啊。。
阿宝(lpr20) 发表:提个建议：可否改为简体？好多繁体字

0

小W

第3楼2011/10/01

刚刚学会的嘿嘿

0

老兵

第4楼2011/10/01

应助达人

楼主的原创不错，但建议将“讨论”改为“探讨"。

0

dxlab

第5楼2011/10/12

怎么可能这么高的检出限呀!SGS都是10PPM,你的是80ppm,谁还敢送你检测呀!

0

小W

第6楼2011/10/12

楼上的你确认是10个 PPM？

0

Jason-lee

第7楼2011/10/13

我们现在的检出限报的是50PPM 10PPM比较的难做除非是样品基体很简单然后谱图很清晰然后仪器刚刚维护好不然10PPM是比较难达到的；不过考虑到HBCDD的测试方法现在很多是In House Method ，所以适当的减少样品前处理过程中的稀释倍数，是能够降低方法的检出限的。

0

小W

第8楼2011/10/15

7L的赞一个对于10个PPM我真的无法做到

0

zhu090721

第9楼2011/10/16

HBCDD一般都是用微波萃取哦？

还有其他的发放可以萃取嘛？

0

小W

第10楼2011/10/16

超音波把

0

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