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求助:顶空法测卤代烃的谱图!!!

气相色谱(GC)

  • 本人菜鸟新手,用顶空法做卤代烃,8种物质是:二氯甲烷 1,1-二氯乙烷 1,2-二氯乙烷 三氯乙烯 四氯乙烯 一溴二氯甲烷 二溴一氯甲烷 反-1,2-二氯乙烯 。 检测器ECD, 用的是DB-624的柱子,40度震荡40分钟,进样1mL分流比1:20。结果8种物质只有4个出了峰,是不是不适用顶空法分析?求高人指点下出的这4种物质是什么,顺序如何!
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  • 阿宝

    第1楼2011/10/04

    1.标样浓度是多少呢?增加浓度试试
    2.用单标定性一下试试

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  • qqqid

    第2楼2011/10/05

    8种物质出了4个峰,一种情况是仪器状态不佳,灵敏度低,有的物质检测不出来;一种情况是标准溶液浓度太低,检测不出来;还有一种情况是仪器条件不佳,组分没有完全分开,有的物质共流出了。
    三种情况都可能出现,最好如楼上所说,用单标先做一下,确定是哪种情况。

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  • symmacros

    第3楼2011/10/05

    应助达人

    是不是分流比太大?

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  • lyb337

    第4楼2011/10/05

    应该是没挥发出来,跟浓度关系不大,我比较了6张不同浓度的谱图,确实只有4个峰,其他很小的杂峰面积基本一样,不是需要的组分,今天准备换吹扫捕集用FID试下,顺便把苯系物也一块做了

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  • qqqid

    第5楼2011/10/05

    这样看来,你的8个组分很可能没有分开,还是建议用单标确认一下各组分的出峰时间。
    FID做低含量的卤代烃恐怕灵敏度不够,达不到残留级的检出限。
    卤代烃和苯系物出峰时间是交叉的,你的卤代烃8个组分峰还没确认,再加入苯系物,这下子,够乱的................

    lyb337(lyb337) 发表:应该是没挥发出来,跟浓度关系不大,我比较了6张不同浓度的谱图,确实只有4个峰,其他很小的杂峰面积基本一样,不是需要的组分,今天准备换吹扫捕集用FID试下,顺便把苯系物也一块做了

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  • lyb337

    第6楼2011/10/05

    下午加大了进样量,减小了分流比,用FID居然做出来了,8个峰好好的!FID的响应就是太小了!

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