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一张百思不得其解的SEM照片

  • tianxiawushua23
    2011/10/13
  • 私聊

扫描电镜(SEM/EDS)


  • 这是我前几天拍的一张核壳微球的扫描电镜照片,寻求高人解释一下图中标记的地方是什么原因造成的,和膜挺像,把目标全盖住了
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  • 小M

    第1楼2011/10/13

    应助达人

    看这样子,难道用的是液体导电胶?

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  • ellen2005

    第2楼2011/10/14

    是否充电造成的呢?有时候在充电的情况下某些材料会变软变形

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  • tianxiawushua23

    第3楼2011/10/14

    我做的核壳微球,里面包的是四氧化三铁,外面聚合用的是MAA、EDMA,交联剂用的AIBN,通过悬浮聚合而成。制样过程为,称取样品16mg,PVP(K30)16mg加入到2ml离心管,向离心管中加入乙醇2ml,然后涡旋处理,进而超声处理。用吸管吸取一滴样品溶液,滴到硅片上,自然风干。将硅片粘到双面铜导电胶带上,另一面粘到样品台上。使用的扫描电镜为日立S-3000N

    做了好几次扫描电镜了,始终和文献上不一样,文献上的微球每个都很清楚,没有其他的东西

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  • 小M

    第4楼2011/10/14

    应助达人

    悬浮聚合之后,那些MAA、EDMA、AIBN还存在吗?

    PVP(K30)是什么

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  • tianxiawushua23

    第5楼2011/10/15

    PVP是聚乙烯吡咯烷酮,K3型号是其型号,MAA、EDMA、AIBN都是可能存在的,因为反应不一定能完全进行

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  • 小M

    第6楼2011/10/15

    应助达人

    如果MAA、EDMA、AIBN都是可能存在的,那么那些胶状物有可能是残留

    可以打能谱试试,当然,前提是MAA、EDMA、AIBN里有出了碳氢氧以外的特征元素

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  • fengyonghe

    第7楼2011/10/24

    圈里圈外有何区别?叫我看像皇帝的新衣。

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  • asahi42

    第8楼2011/10/31

    用乙醇多洗几遍,离心去除上清液,尽量把样品中的有机物全部清除掉,再试试?

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  • 小不董

    第10楼2011/11/01

    应助达人

    用乙醇应该可以把PVP洗掉,但MAA,EDMA,AIBN不一定完全洗掉了,看样子是成膜了.反应的温度等条件是否还可以优化,摸索,文献只能有少量的参考价值,几乎文献的结果是不可能重复的.就算是我个人的偏见

    tianxiawushua23(tianxiawushua23) 发表:PVP是聚乙烯吡咯烷酮,K3型号是其型号,MAA、EDMA、AIBN都是可能存在的,因为反应不一定能完全进行

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