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安捷伦7700x ICPMS测汞很差

zynefu

2016/09/27

我到当前实验室前只简单接触过ICPMS,这里是新买的仪器，只参加了现场两个小时的简单培训，现在实验室只我一个人负责ICPOES和ICPMS，所以现在很累很累。
我用5ml 硝酸加2ml盐酸95度加热板上消解蛋白粉样品，用0.5ppb，1ppb，2ppb三个浓度加1%硝酸0.5%盐酸水溶液空白做汞标准曲线，没有加金标，用1ppm的Bi做内标。测试时每测10个样品用1ppb的标液进样测试仪器系统适应性，然后十次有8次都是因为低于90%而失败。
问工程师说是汞不稳定，系统里的残留没有洗干净，可是换1ppm金标液做空白和稀释液后，问题依然存在。
不知道有没有坛友也遇到过同样的问题？能不能分享下经验。。。。

分
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timstoicpms

第1楼2016/09/27

硝酸盐酸的Hg本底？工作曲线的检出限DL、背景等效浓度BEC，决定系数R分别是多少？

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zynefu

第2楼2016/09/29

这个是今天做的实验，感觉汞又有很高的残留了，真心感觉书到用时方恨少。。。。
timstoICPMS(timstoICPMS)发表:硝酸盐酸的Hg本底？工作曲线的检出限DL、背景等效浓度BEC，决定系数R分别是多少？

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platinum

第3楼2016/09/30

zynefu(zynefu) 发表:这个是今天做的实验，感觉汞又有很高的残留了，真心感觉书到用时方恨少。。。。
答非所问啊

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阶前尘

第4楼2016/09/30

应助达人

我感觉这里面问题还是比较多的，不知道你调谐好了没有，1.8ppbHg在He模式下有3万多CPS，而同样10ppb的Cd只有3万多CPS，按道理讲Cd的灵敏度要优于Hg的，所以不知道你调谐的参数如何？另外，你超纯水里居然有1000多CPS的Hg，我记得我这边1ppb的Hg也就2000左右的CPS。有点糊涂啊
zynefu(zynefu) 发表:这个是今天做的实验，感觉汞又有很高的残留了，真心感觉书到用时方恨少。。。。

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