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ICP-MS 测食品中硒，如何破解干扰问题？

wnnzl

2017/08/04

满以为具有碰撞反应池的ICP-MS可以顺利的测样品中的硒，但事实是这样吗？
请看下图：

有DRC ，甲烷作为反应气体，我们选用Se80作为观察，优化后，条件如下：

但仔细观察发现：

一、存在Kr的干扰，怎么办？
1、如果把这个公式删除进行测试，用GSB-13标准物质，测出的结果明显偏高，偏高1-2倍
2、如果存在这个公式，测出结果忽高忽低，不稳定，RSD非常大，实际是因为Kr 83的读数非常不稳定
3、其它质量数默认条件下都无法测出准确结果
二、Kr哪里来？
1、首先空白溶液Kr非常低，不是来自样品空白。
2、样品中Kr 83本身在样品中应该有一定含量（很奇怪，Kr不是气体吗？）。
3、看下图，Kr本身也存在干扰（双电荷），但我用稀土进行实验，发现这个干扰很小。

现在的问题是：样品中真的存在Kr吗，如何估计，然后编辑公式进行干扰消除。

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skytoboo

第1楼2017/08/05

应助达人

Se，不好测，土壤值一般都是1mg/kg以下。 OES测不好，检出限以下，或者附近

0

qtfy2008

第2楼2017/08/06

一般氩气中会有Kr

0

gz07apple

第3楼2017/08/07

建议用氧气分析SeO，注意同样有94Mo和96Mo的干扰，可以间接验证下

0

光哥

第4楼2017/08/07

应助工程师

Kr来自氩气，这种情况下碰撞很难以去除。但SeO的检出限不知如何？

0

dingdang606

第5楼2017/08/08

我们也是做下来偏高一倍多不知道怎么破

0

envirend

第6楼2017/08/08

应助达人

使用四极杆MS测试土壤中硒，我们的分析结果都偏高。
skytoboo(skytoboo)发表:Se，不好测，土壤值一般都是1mg/kg以下。 OES测不好，检出限以下，或者附近

0

envirend

第7楼2017/08/08

应助达人

我看到粮食标样GSB中硒采用ICPMS分析，不知道该标样中硒这样定值合适吗？

0

wnnzl

第8楼2017/08/09

应助达人

我现在用82的质量数来做一个校正方程，看看结果

0

abcdefghijkl123

第9楼2017/08/12

这个要看本底吧

0

gz07apple

第10楼2017/08/15

你是否知道碳对Se有增敏的作用？

0

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