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萤石氟化钙的分析疑问？

xuedingshuai

2011/10/17

X射线荧光光谱仪（XRF）

请教测试氟化钙含量的正确方法，我用的是帕纳科 Axios-Minerals，
纳科北京办公室
采用融融玻理法黄铂金坩埚融样品，定量分析法。

首先，我没有萤石的标样，只有一套硅酸盐标样。使用的方法也是GB/T 14506.28-1993 硅酸盐岩石化学分析方法

X射线荧光光谱法测定主、次元素量

现在，测出来的结果，我发给大家。看看什么地方出来问题？

我不测F元素，只想测Ca，但是数据中的Ca，是以什么形式存在的？ CaF2，Or CaO? 还是二者都有？

看到论坛里有人提出这样的疑问？

“测试的硅元素和其他杂质包括LOI 用100%减去以上元素含量计算出氟化钙的含量，不知哪位大师指点一下是否正确谢谢!"

我也按照这个方法推算了一下，除了Ca这一项，其他元素和烧失量加起来是 13.58% ，100-13.58=86.42

如果86.42是CaF2，那么意味着Ca的摩尔数为 86.42/78=1.108 再乘以CaO的原子量56，得到结果是 ,62.04

这个结果和在XRF上测的数据 55.65 有冲突！

不知道我上面的推理是不是从根本上就是错的！拿出来和大家讨论一下！

数据如下，总量明显低于100

8.42 0.01 1.64 0.50 0.02 0.01 55.65 0.46 0.41 0.01 2.10 69.23

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xuedingshuai

第1楼2011/10/17

另外，我想问没有萤石的标样是否可以分析这个样品
因为，我没有必要单单是为了这一个样品去买标样。

看到论坛里面论坛ID：ljzllj 的仁兄说只要满足一点，待分析的样品各元素浓度含量在你的工作曲线范围之内
采用相同熔样程序将不同类型的氧化物标样熔成统一的玻璃片。
然后绘制标准曲线，采用基体校正公式即可分析。

这样，我是否可以认为，我要分析的这个样品的元素的含量在我的那批标样覆盖的范围内，不用萤石标样就可以分析出结果呢？

0

zlf99056

第2楼2011/10/17

这个我们公司有现成的方法,你要的话,再联系我

0

xuedingshuai

第3楼2011/10/19

太好了！你能给我邮箱发一份吗？ 86474296@qq.com
zlf99056(zlf99056) 发表:这个我们公司有现成的方法,你要的话,再联系我

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XRF_INFO

第4楼2011/10/21

萤石有标样，可以做曲线。不过，部分氧化钙和氟化钙。

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金水楼台先得月

第5楼2011/10/21

大概有几个呢。
如果太少，你有什么办法呢。
XRF_INFO(xrf-info) 发表:萤石有标样，可以做曲线。不过，部分氧化钙和氟化钙。

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xp1980

第6楼2011/10/24

我们都直接使用萤石标样做得啊，我们好像有9个还是11个标样啊！CaF2从70到90多的都用啊，如果你的标样不够可以利用配标法进行自做标样分析啊！
金水楼台先得月(albert800922) 发表:大概有几个呢。
如果太少，你有什么办法呢。

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分
该帖子已被版主-金水楼台先得月加2积分，加2经验;加分理由:应助

xp1980

第7楼2011/10/24

xuedingshuai(xuedingshuai) 发表:请教测试氟化钙含量的正确方法，我用的是帕纳科 Axios-Minerals，
纳科北京办公室
采用融融玻理法黄铂金坩埚融样品，定量分析法。

首先，我没有萤石的标样，只有一套硅酸盐标样。使用的方法也是GB/T 14506.28-1993 硅酸盐岩石化学分析方法

X射线荧光光谱法测定主、次元素量

现在，测出来的结果，我发给大家。看看什么地方出来问题？

我不测F元素，只想测Ca，但是数据中的Ca，是以什么形式存在的？ CaF2，Or CaO? 还是二者都有？

看到论坛里有人提出这样的疑问？

“测试的硅元素和其他杂质包括LOI 用100%减去以上元素含量计算出氟化钙的含量，不知哪位大师指点一下是否正确谢谢!"

我也按照这个方法推算了一下，除了Ca这一项，其他元素和烧失量加起来是 13.58% ，100-13.58=86.42

如果86.42是CaF2，那么意味着Ca的摩尔数为 86.42/78=1.108 再乘以CaO的原子量56，得到结果是 ,62.04

这个结果和在XRF上测的数据 55.65 有冲突！

不知道我上面的推理是不是从根本上就是错的！拿出来和大家讨论一下！

数据如下，总量明显低于100

请问你碳酸盐的标样是什么啊！石灰石、白云石还是什么啊！如果是你坐工作曲线时考虑了他们的烧失量没有啊！

8.42 0.01 1.64 0.50 0.02 0.01 55.65 0.46 0.41 0.01 2.10 69.23

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xuedingshuai

第8楼2011/10/25

SiO2 TiO2 Al2O3 TFe2O3 MnO MgO CaO Na2O K2O P2O5 LOI TOTAL

8.42 0.01 1.64 0.5 0.02 0.01 55.65 0.46 0.41 0.01 2.1 69.23

标样我只有白云岩和石灰岩没有萤石的标样！
xp1980(xp1980) 发表:

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xuedingshuai

第9楼2011/10/25

另外，现在同一批次样品里面出现了一个样品。
重复做了三次，每次测量结果都比上一次低.

而且烧失量也是一次比一次低不知道是什么原因。

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金水楼台先得月

第10楼2011/10/25

你的反测标样，效果怎么样啊。

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