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求助一些关于CNAS 能力验证果汁中苯甲酸的问题~

pailu520

2011/10/19

液相色谱（LC）

本人昨天接到CNAS 能力验证PT 0005 辽宁出入境检验检疫局组织的果汁中苯甲酸的测试样品~
按照GB/T 5009.29-2003的方法做~
液相型号：日立L-2000,DAD检测器，C18 4.6*250mm的色谱柱，甲醇：乙酸铵（5:95），流速：1ml/min
前处理方法是按照GB/T 5009.29-2003：称样——（1+1）氨水调pH中性——加水定容——离心——过滤上机

今天做样品的时候，发现结果有点偏差~~求助各位大虾能给予一些意见~
因为没带质控样，所以不能确定结果如何~

我们是分2台液相，2个人分别做样品、加标~

一组是称样5g，定容到50mL，测定浓度是13ppm左右，结果是0.13g/kg;

一组是称样2.5g，定容到25mL，测定浓度只有10ppm左右，结果只有0.10g/kg~

这2个结果相差算大麽？

奇怪的是2组的标准曲线斜率、截距都挺相近~加标回收率也有98%-102%~

后来试进了同一针样品，2台液相的结果很接近~

现在不知道是什么原因导致一个10ppm，一个13ppm的差距？？？

有大虾出现过这种情况麽？可以解答一下麽？？？

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zhaohua8011

第1楼2011/10/20

后来试进了同一针样品，2台液相的结果很接近~ 那只能说样品处理过程的问题！

0

nixiaolong

第2楼2011/10/20

可能是和ph 值有关 ph值相差大的话对结果影响很大

0

houjjun

第3楼2011/10/25

前处理和仪器条件都有影响

0

无为

第4楼2011/10/25

还是前处理的问题，我认为跟仪器没关系，

0

yangxi363

第5楼2011/12/19

我也在做这个能力验证，但是是12月份才接到的样品？？？

0

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