TEM观察的粒径和XRD计算的相差较大

我是一直不信XRD小角衍射的结果的，纳米晶体的测量结果几乎都有差距

你问问他们是怎么从XRD算粒径的。另外，TEM样品要具有代表性。

XRD计算方法还没问。不一定是用小角衍射做的。

会不会和我们的制样方法有关呢？

我们一般是用1mm直径的毛细管取中部液体的。会不会那些粒径比较大的多数会呆在下层？

拿滴管在溶液里猛吸猛放几下，然后滴一滴浑浊液试试看。

这个应该和在超声分散时候滴是差不多的吧？
我们是一边还在超声一边滴的

XRD检测应该是有一个粒度范围的，如果粒子过小或含量过低应该就检测不出来了，而且XRD是体相检测方法，给出来的应该是整体的情况，而TEM则是微区检测，代表性可能有一定的问题，可以多选择一些区域看看，寻找寻找有没有大地粒子。

超声1分钟试试，有时大颗粒容易超掉