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含量计算的问题

hplc_liu

2011/10/21

液相色谱（LC）

三黄片中大黄素的含量测定：取本品20片，除去包衣，精密称定，研细（过三号筛），精密秤取0.3563g，置锥形瓶中，精密加乙醇25mL，密塞，称定重量，置水浴上加热回流1小时，放冷，用乙醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液10mL，置烧瓶中，水浴蒸干，加30％乙醇－盐酸（10∶1）溶液15mL，置水浴中加热水解1小时，立即冷却，用氯仿强力振摇提取4次，每次15mL，合并氯仿液，置水浴上蒸干，残渣用无水乙醇－醋酸乙酯（2∶1）溶解，移置25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜过滤，取续滤液，即得。分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。

已知：对照品溶液每1mL中含大黄素0.01mg，峰面积为20555；三黄片的平均片重为0.3654g/片；供试品溶液的峰面积为30567；本品每片含大黄以大黄素计算，不得少于0.85mg。问本批次三黄片是否合格？

求解题思路

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dahua1981

第1楼2011/10/21

应助达人

标准允许量是多少

0

hplc_liu

第2楼2011/10/21

这是一个试题，我也有些疑问所以才发帖看看大家的想法的
dahua1981(dahua1981) 发表:标准允许量是多少

0

zhaohua8011

第3楼2011/10/21

算好稀释比例，直接计算就可以呀！

0

fengmo4668

第4楼2011/10/21

题中：
C对=0.01mg/ml，A对=20555；A样=30567；根据外标法可以计算：
C样=A样*C对/A对=0.01mg/ml*30567/20555=0.01487mg/ml。此为进液相的样品浓度。

折算回去，0.3563g样品中的大黄素为0.01487mg/ml*25ml/10ml*25ml=0.9294mg（题目中给出：取0.3563g，定容至25ml；取续滤液10ml再至25ml）。

每片0.3654g中含大黄素为0.9294mg/0.3563g*0.3654g=0.9532mg。
因0.9532mg大于0.85mg，所以合格！

0

分
该帖子已被版主-zhaohua8011加8积分，加2经验;加分理由:应助

hplc_liu

第5楼2011/10/21

太感谢啦！
fengmo4668(fengmo4668) 发表:题中：
C对=0.01mg/ml，A对=20555；A样=30567；根据外标法可以计算：
C样=A样*C对/A对=0.01mg/ml*30567/20555=0.01487mg/ml。此为进液相的样品浓度。

折算回去，0.3563g样品中的大黄素为0.01487mg/ml*25ml/10ml*25ml=0.9294mg（题目中给出：取0.3563g，定容至25ml；取续滤液10ml再至25ml）。

每片0.3654g中含大黄素为0.9294mg/0.3563g*0.3654g=0.9532mg。
因0.9532mg大于0.85mg，所以合格！

0

bhqd

第6楼2011/10/26

路过学习一下

0

1818

第7楼2011/10/26

合格的根据对照品浓度和样品的稀释倍数来算

0

houjjun

第8楼2011/10/27

乘以前处理量的变化的系数

0

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