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帮忙分析一下数据异常的原因

砂锅粥

2011/10/22

气质联用（GCMS）

组分 A B C D E
第1次 41.59 39.28 38.78 39.43 37.79
第2次 35.54 36.05 38.27 40.07 38.43
第3次 40.40 39.77 39.91 39.90 38.59
平均值 39.18 38.37 38.99 39.80 38.27
理论值 40.00 40.00 40.00 40.00 40.00
RSD(%) 8.18 5.28 2.15 0.83 1.11
相对偏差 2.06% 4.08% 2.54% 0.50% 4.33%
下面是3次的峰面积。
1 331596 11859 4462 198676 4472
2 253170 9723 3935 180387 4064
3 305454 11387 4355 190651 4331
使用自动进样器。我加了一个保留时间在D和E之间的内标物，C、D、E基本上被内标校正过来了，但A、B校正效果不明显，这可能是跟保留时间离得较远有关系，但是为什么第2次的数据会突然偏小呢？是仪器的问题吗？

分
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symmacros

第1楼2011/10/22

应助达人

第二次的偏差较大，可能和进样器的进样过程，例如吸样时候有无气泡，漏气等，进样时候的某些偶然因素（汽化，分流）等有关。可以弃掉此数据。

0

原天

第2楼2011/10/23

应助达人

但应该注意到就是AB比较低。其它的没有什么问题。如果是同一次进样。就不关进样的问题。应该与柱子的分离，进样口的汽化，升温程序等有关
symmacros(jimzhu) 发表:第二次的偏差较大，可能和进样器的进样过程，例如吸样时候有无气泡，漏气等，进样时候的某些偶然因素（汽化，分流）等有关。可以弃掉此数据。

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xy200609

第3楼2011/10/23

只有第二次的两个数据偏差较大，真还无法确定，最好办法是重新侧三次，看有没有这种情况出现，再分析原因。

0

砂锅粥

第4楼2011/10/23

应助达人

仪器检漏、调谐都正常，进样垫和衬管都有更换，柱子也有老化。一般我做3针标样，9针样品，偶尔就会出现一针异常的，还真的不知道是什么原因。
symmacros(jimzhu) 发表:第二次的偏差较大，可能和进样器的进样过程，例如吸样时候有无气泡，漏气等，进样时候的某些偶然因素（汽化，分流）等有关。可以弃掉此数据。

0

砂锅粥

第5楼2011/10/23

应助达人

因为我加了内标物，C、D、E保留时间跟内标比较近，被校正过来了，A、B没被校正过来。偶尔就会出现这种情况。
原天(jianquan69) 发表:但应该注意到就是AB比较低。其它的没有什么问题。如果是同一次进样。就不关进样的问题。应该与柱子的分离，进样口的汽化，升温程序等有关

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砂锅粥

第6楼2011/10/23

应助达人

有时有这种情况，有时又正常，哎~~真不知道什么原因。
xy200609(xy200609) 发表:只有第二次的两个数据偏差较大，真还无法确定，最好办法是重新侧三次，看有没有这种情况出现，再分析原因。

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byjlz

第7楼2011/10/24

我做实验也遇到过比这严重偏离数据，问以前的技术人员，只是说可能针头有关

0

砂锅粥

第8楼2011/10/24

应助达人

那有什么比较好的解决办法吗？
byjlz(byjlz) 发表:我做实验也遇到过比这严重偏离数据，问以前的技术人员，只是说可能针头有关

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七宝

第9楼2011/10/24

我怀疑可能与进样衬管有一定的关系，或者是由于进样针不是很通畅？

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砂锅粥

第10楼2011/10/24

应助达人

衬管换了之后还是会出现这种情况。至于进样针，可能性还真的比较大，因为我的进样针到现在还没怎么清洗过（用了4个月了），进样针一直没出现问题，所以就没怎么去维护。
七宝(vargas1983) 发表:我怀疑可能与进样衬管有一定的关系，或者是由于进样针不是很通畅？

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