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【求助】-用弗罗里硅土做脱色剂是否会吸附检验物?

  • yangdeyuan
    2006/03/11
  • 私聊

农残检测

  • 各位大侠:

    最近做氰戊菊酯农残检验,做回收试验时发现很不稳定,第一次回收率达到93%,第二、三次完全回收不到。分阶段测试,把焦点集中在层析上。按无水硫酸钠、弗罗里硅土、活性炭、无水硫酸钠的顺序制成层析柱,以10毫升石油醚淋洗,加标准样进去,末了加30毫升石油醚洗柱,浓缩上机后,竟然不出峰。后查阅资料,发现弗罗里硅土会使活性农药丢失。这是不是根本原因?既然弗罗里硅土有这个缺陷,为什么许多方法上还是选用它作脱色剂?有没有其它脱色剂可选择?我用国产弗罗里硅土,经650度灼烧4小时活化。跟弗罗里硅土的品质有关吗?是否要选用进口的。无水硫酸钠用国产分析纯的。
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  • pingguwu

    第1楼2006/03/11

    没有洗脱下来,石油醚洗脱效果不好,农药中除虫菊酯还是比较好做的。

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  • yangdeyuan

    第2楼2006/03/11

    应助达人

    那用什么洗脱效果好呢?洗脱的方法上要注意什么?比如说,要洗脱几次,等等。谢谢了。

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  • yangdeyuan

    第3楼2006/03/11

    应助达人

    我用乙酸乙酯和石油醚的混合物,并淋洗三次,终于洗脱出来了。谢谢指导。

    pingguwu 发表: 没有洗脱下来,石油醚洗脱效果不好,农药中除虫菊酯还是比较好做的。

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  • 我在故我思

    第4楼2006/03/11

    我们做有机氯农药时,填5g佛罗里硅土,用100mL的正己烷(含有6%乙醚)淋洗,效果还是可以的。

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  • yangdeyuan

    第5楼2006/03/11

    应助达人

    关于这点:洗脱液的选取、洗脱液用量、洗脱次数等等有没有相关指导或经验值?最好有个标准,可以知道怎样淋洗是满足要求的。否则只好自己做实验。

    另外,问一下,洗脱液(如果是单一溶剂,例如石油醚)可以回收利用吗?谢谢!

    hotdoglet 发表:我们做有机氯农药时,填5g佛罗里硅土,用100mL的正己烷(含有6%乙醚)淋洗,效果还是可以的。

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  • pingguwu

    第6楼2006/03/11

    你们做菊酯类农药弄的太复杂了,用国产硅镁SPE柱,5ml洗脱液即可,成本低、迅速,即使基体复杂样品如茶叶也不成问题,而且有机氯、菊酯20多种农药可以同时测定。

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  • yangdeyuan

    第7楼2006/03/11

    应助达人

    在下正计划改用固相萃取。我们是做茶叶农残检测的,请多多指教。谢谢

    pingguwu 发表: 你们做菊酯类农药弄的太复杂了,用国产硅镁SPE柱,5ml洗脱液即可,成本低、迅速,即使基体复杂样品如茶叶也不成问题,而且有机氯、菊酯20多种农药可以同时测定。

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  • 我在故我思

    第8楼2006/03/12

    在确定洗脱溶剂的量和种类的时候,应该通过淋洗曲线来决定大的。

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  • pingguwu

    第9楼2006/03/12

    随时可以为你提供技术咨询,可以给我留言

    yangdeyuan 发表:在下正计划改用固相萃取。我们是做茶叶农残检测的,请多多指教。谢谢

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  • yangdeyuan

    第11楼2006/03/14

    应助达人

    我正在学习。有没有介绍原理的资料?现在市场上很多仪器,能否推荐一二?我们主要做茶叶的农残分析,所以还碰到脱色的问题,很头痛。主要检验:有机磷、有机氯、菊酯三大类农药。

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