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关于乙酰甲胺磷在LCMSMS检测的问题

  • 辣椒炒肉
    2012/02/22
  • 私聊

农残检测

  • 最近做乙酰甲胺磷发现一个奇特的现象。
    方法如下,乙腈提取提取,浓缩后过某大品牌氨基柱,乙腈甲苯3:1淋洗,浓缩后甲醇水定容,上LCMSMS,定量用基质标。基质为普通白菜。
    上机试液理论值100ppb,结果乙酰甲胺磷没有出来,开始以为氨基柱的问题,后来一个突发想法,把试样稀释了十倍,再上机分析,乙酰甲胺磷回来了,而且值为6~8ppb,符合回收率。
    LCMSMS为watersuplc,TQD,C18液相柱。
    请问各位同行,有用液质做乙酰甲胺磷的大侠吗?基质效应那么大?
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  • 雾非雾

    第1楼2012/02/22

    应助达人

    我们没有用液质做过这个项目, 不过从基质加标上来说,没发现白菜的基底对检测有多大的影响的。

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  • 出来混迟早要还的

    第2楼2012/02/22

    “甲醇水定容”,比例是多少,用什么溶剂稀释,柱流量和注射体积?乙酰甲胺磷的溶剂效应比较大。

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  • 辣椒炒肉

    第3楼2012/02/22

    甲醇定容后过膜,在用纯水稀释,试样溶剂体系为甲醇水2:8,UPLC流速0.25ml/min,上样体积5微升

    wintersun(wintersun) 发表:“甲醇水定容”,比例是多少,用什么溶剂稀释,柱流量和注射体积?乙酰甲胺磷的溶剂效应比较大。

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  • 出来混迟早要还的

    第4楼2012/02/22

    "定量用基质标",用乙腈萃取液,具体怎么配的,浓度多高?2.1mm * 50mm, 1.8um 柱子?峰形如何?不过氨基柱,2mL乙腈提取液氮吹干,用流动相定容,2微升进样试一下。

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  • yigaozizi

    第5楼2012/02/22

    你的流动相是什么?我用LC-MS做过乙酰甲胺磷,发现峰型挺诡异的

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  • 辣椒炒肉

    第6楼2012/02/22

    基质标10ppb,柱子是2.1mm * 100mm, 1.8um 柱子,基质标乙酰甲胺磷出峰没问题,峰形不错,按上述的液相条件,在3分多钟出峰。

    wintersun(wintersun) 发表:"定量用基质标",用乙腈萃取液,具体怎么配的,浓度多高?2.1mm * 50mm, 1.8um 柱子?峰形如何?不过氨基柱,2mL乙腈提取液氮吹干,用流动相定容,2微升进样试一下。

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  • sujianfeng

    第7楼2012/02/23

    液质做乙酰甲胺磷,最重要是要关注溶剂效应,从上面的情况来看,并没有明确楼主已经排除溶剂效应的影响,这点需要优先确认

    氨基柱做乙酰甲胺磷,有时回收率会不正常,不过楼主稀释后可以,那应该与此无关

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  • sujianfeng

    第8楼2012/02/23

    若未关注溶剂效应,连保留时间都不一样,其它都不用说了,呵呵找不到峰在哪里

    然后再考虑基质效应

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  • 辣椒炒肉

    第9楼2012/02/25

    基质标和试液的溶剂体系是一样的,基质标出峰没有问题。试液稀释后的溶剂体系也没有变,基本排除溶剂效应???
    我用的是某品牌的固相萃取柱,做过上柱添加试验,carb氨基柱和氨基柱,乙腈甲苯淋洗,乙酰甲胺磷出不来,不知道各位大侠有用这个品牌柱子的吗?A,大家懂的?

    sujianfeng(sujianfeng) 发表:若未关注溶剂效应,连保留时间都不一样,其它都不用说了,呵呵找不到峰在哪里

    然后再考虑基质效应

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  • sujianfeng

    第10楼2012/03/02

    carb氨基柱和氨基柱,乙腈甲苯淋洗,乙酰甲胺磷有时就是回收不正常(包括不同品牌的柱子),但甲胺磷每次都正常,问题出在氨基填料上(PSA填料也有此现象),原因不明,应该不是质量问题,希望高手予以解析

    其实液质做乙酰甲胺磷很好做的啊,基质简单的话提取完不净化,直接定容过滤膜就可以测了

    如果要求净化效果比较好,可以参考这个帖子,

    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090907/2099874/index.shtml

    做乙酰甲胺磷一样的,硅胶柱做乙酰甲胺磷从未出现异常现象

    如果要求速度快,用粉末快速净化下也可以做,可以参考附件方法,简单快速

    辣椒炒肉(yzwujing) 发表:基质标和试液的溶剂体系是一样的,基质标出峰没有问题。试液稀释后的溶剂体系也没有变,基本排除溶剂效应???
    我用的是某品牌的固相萃取柱,做过上柱添加试验,carb氨基柱和氨基柱,乙腈甲苯淋洗,乙酰甲胺磷出不来,不知道各位大侠有用这个品牌柱子的吗?A,大家懂的?

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