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前处理回收率求助

  • 辣椒炒肉
    2011/10/25
  • 私聊

农残检测

  • 悬赏金额:100积分状态:已解决
  • 请教各位老师!
    阿维菌素,苯醚甲环唑,哒螨灵三个药,基质标和溶剂标上液质质,响应均没有问题。但是,往定量乙腈里面添加,做30°恒温氮吹(或者40°旋转蒸发),近干后直接定容后上机,上述三种药回收率惨不忍睹。
    请问大虾们,问题出在哪了?一步简单的预浓缩,对这三种药这么致命?
    在线坐等解答,谢谢!

雾非雾 2011/11/07

[quote]原文由 [b]MMYG(jl070869)[/b] 发表: [quote]原文由 [b]雾非雾(mcds)[/b] 发表: [quote]原文由 [b]wintersun(wintersun)[/b] 发表: 最后定容的溶剂和过滤嘴的材料能否分享,让大家都学习一下.[/quote] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]可以用乙腈或甲醇定容,我们用PTFE材质的滤膜。[/quote] 能分享一下前处理过程么??谢谢!![/quote] 就是用的日本的一齐分析法,乙腈萃取,Carb/NH2净化。

rzxjz 2011/10/26

我们苯醚甲环唑、哒螨灵都是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做的,回收很好。

MMYG 2011/10/30

[quote]原文由 [b]rzxjz(rzxjz)[/b] 发表: 我们苯醚甲环唑、哒螨灵都是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做的,回收很好。[/quote] 关键在前处理。可以分享么?谢谢!!

zhonglp 2012/08/17

用梯度方法做,改变流动相的初始梯度比例,加大水相的比例,不知道你的水相是什么流动相,我是用0.1%的酸。

yangdeyuan 2012/11/26

[quote]原文由 [b]辣椒炒肉(yzwujing)[/b] 发表: 问题似乎找到了,是过滤嘴惹的祸啊!只有混标上机时不过膜,其他的处理都过膜。 刚刚试验认证,一份混标,取一部分过膜上机,一部分直接上机,一对比就有结果了。 谢谢大家啊![/quote] 前处理要特别注意细节。感谢分享经验。

  • 该帖子已被版主-MMYG加2积分,加2经验;加分理由:发帖鼓励
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  • dahua1981

    第1楼2011/10/25

    应助达人

    阿维菌素,苯醚甲环唑,哒螨灵这三种药挥发性如何
    氮气是不是开的缓慢些有助于提高回收率

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  • 辣椒炒肉

    第2楼2011/10/25

    我用的是混标,包括最常检测的几种氨基甲酸酯类农药还有吡虫啉,啶虫脒,嘧霉胺。经过这步模拟预浓缩,这时候其他这些药回收率都能在80%-110%。苯醚就只能在45%徘徊,哒螨灵和阿维,那就忽略不计了。哎…………

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  • 辣椒炒肉

    第3楼2011/10/25

    问题似乎找到了,是过滤嘴惹的祸啊!只有混标上机时不过膜,其他的处理都过膜。
    刚刚试验认证,一份混标,取一部分过膜上机,一部分直接上机,一对比就有结果了。
    谢谢大家啊!

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  • mxd001

    第4楼2011/10/25

    学习 嘻嘻 也在等好经验呢 谢谢各位老师!

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  • rzxjz

    第5楼2011/10/26

    我们苯醚甲环唑、哒螨灵都是用气质做的,回收很好。

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  • 出来混迟早要还的

    第6楼2011/10/26

    最后定容的溶剂和过滤嘴的材料能否分享,让大家都学习一下.

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  • 雾非雾

    第7楼2011/10/26

    应助达人

    液质可以用乙腈或甲醇定容,我们用PTFE材质的滤膜。

    wintersun(wintersun) 发表:最后定容的溶剂和过滤嘴的材料能否分享,让大家都学习一下.

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  • lx19514

    第8楼2011/10/27

    又学到东西了,呵呵呵

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  • MMYG

    第9楼2011/10/30

    应助达人

    关键在前处理。可以分享么?谢谢!!

    rzxjz(rzxjz) 发表:我们苯醚甲环唑、哒螨灵都是用气质做的,回收很好。

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  • MMYG

    第10楼2011/10/30

    应助达人

    雾老大,能分享一下前处理过程么??谢谢!!

    雾非雾(mcds) 发表:液质可以用乙腈或甲醇定容,我们用PTFE材质的滤膜。

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