水质甲醛的测定，乙酰丙酮光度法

应助达人

空白消耗大于试剂消耗肯定是不对的
你的仪器稳定性没问题吗

首先。。谢谢您的回答。
现在只涉及到滴定管、容量瓶和溶液配制的问题，
而且溶液我已经重新配过，还是存在这个问题。

反应时间够吗？

甲醛贮备液20ml，碘溶液50ml，NaOH15ml，混匀，静止15Min.
加硫酸20ml，静置15min，然后滴定。。。也试过静置时间加长5min，结果还是一样

应助达人

硫代硫酸钠属还原剂，标液极不稳定，在每次使用前均必须标定。

请问你滴定时溶液的颜色是什么样的,淡黄色吗?如是淡黄色,则是酸太少了.再多加几ml酸液试试.

应助达人

建议直接用有证书的、已知浓度的标液吧，省了标定的步骤，不过标液放置时间不长

建议楼主好好对照方法查找原因，肯定是那样试剂或操作出了问题；记得淀粉指示剂要接近滴定终点时再加，然后继续滴定到终点，加入太早会影响终点判断。