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甲醇出峰位置干扰问题...求助啊

雷

2011/10/27

气相色谱（GC）

小弟日前做一个甲醇跟丙酮的残留溶剂验证，但甲醇出峰位置总有干扰...请问哈何为如何可能会排除？

气相色谱条件 Agilent 7890A

色谱柱：DB-624，30m*0.53mm*3.0um；

载气：N₂

载气压力：3.5psi（恒压模式）；

进样口：200 ºC；

分流比：5:1；

炉温：40ºC保持5min，以20ºC/min的速度升温至220 ºC，保持2min；

检测器：FID，温度250ºC。

气相顶空条件 G1888

顶空瓶加热温度：70ºC

取样针温度：80ºC；

传输线温度：90ºC；

顶空瓶保温时间：30min；

样品瓶冲压0.5min；

定量环充样0.2min；

定量环平衡0.2min；

进样1.0min；

具体见图谱，为同一图谱不同Y轴...在此多谢了

附件：

AZM.rar

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雨木霖

第1楼2011/10/27

改条件或者换柱子呗。。。。。

0

1818

第2楼2011/10/27

把分流比再改改

0

雷

第3楼2011/10/27

就是把分流比改大点？？
1818(xyhdcm2002) 发表:把分流比再改改

0

yzguo

第4楼2011/10/27

降低柱初始温度和减小升温速率看看

0

雷

第5楼2011/10/27

40℃的初始温度可以吧...升温速率对甲醇没有影响的，因为甲醇2.3min就出峰了，丙酮3.6min...
yzguo(yzguo) 发表:降低柱初始温度和减小升温速率看看

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andrewbeata

第6楼2011/10/27

LZ你的甲醇峰型怎么样啊？又没有拖尾啊？
雷(leijinbo4321) 发表:40℃的初始温度可以吧...升温速率对甲醇没有影响的，因为甲醇2.3min就出峰了，丙酮3.6min...

0

andrewbeata

第7楼2011/10/27

LZ你的甲醇有多大含量啊？

0

雷

第8楼2011/10/27

啊有附件图谱啊可以看到的 ... 你可以看看 ...甲醇3000ppm 丙酮 5000ppm
andrewbeata(andrewbeata) 发表:LZ你的甲醇有多大含量啊？

0

flying_fish

第9楼2011/10/28

a,楼主说的干扰其实是指那个东东？

说实话，这张图走的还好啊，没看出什么问题来。

0

juegen

第10楼2011/10/28

柱子太粗，换根细的，或用低的恒温

0

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