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甲醇标准溶液配制中出现的问题

jiangguozi

2011/10/31

配制0.002g/100ml的甲醇溶液，用气相色谱检测，所用标样为白酒13种混合标样建立的曲线和方法。

现将具体配制方法描述：准备好60%的乙醇水溶液（优级纯乙醇），取100ml容量瓶，加入约30ml乙醇水溶液，然后置于分析天平上（0.1mg），清零，向其中滴入0.2g（实际称量0.2098g）的甲醇（色谱纯），定容，此时浓度为0.2098g/100ml。取1ml置于100ml容量瓶中，再定容，此时浓度为0.002g/100ml。

色谱检测结果：1.0g/L，即10g/100ml。

请高手指点配制或检测过程有无问题或其他的注意点，为什么检测出来的结果会出现数量级的区别呢。

补充：FID检测器。
甲醇标样浓度，0.3157g/L.

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yifan1117

第1楼2011/10/31

你是用什么检测器？

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jiangguozi

第2楼2011/10/31

FID检测器，填充柱
yifan1117(yifan1117) 发表:你是用什么检测器？

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Brooks

第3楼2011/10/31

用色谱测定时，用的什么标样？

0

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1818

第4楼2011/10/31

用内标了吗？

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jiangguozi

第5楼2011/10/31

内标：乙酸正丁酯

标样：白酒混标，其中甲醇浓度为0.3157g/L

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lilongfei14

第6楼2011/10/31

你再测一下标样，看看结果怎么样？

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jiangguozi

第7楼2011/10/31

又重新开一支标样校正，结果没有太多区别。
lilongfei14(lilongfei14) 发表:你再测一下标样，看看结果怎么样？

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yifan1117

第8楼2011/11/01

FID水是检测不出来的呀！

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lilongfei14

第9楼2011/11/01

你得标样稀释了没？
jiangguozi(jiangguozi) 发表:又重新开一支标样校正，结果没有太多区别。

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xxmtf

第10楼2011/11/01

楼主进样量是固定的么，FID是质量型检测器，进样量不一样结果就会有偏差

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