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食品所测结果和限值的疑难问题？请高手快来

jy00163660

2011/11/01

原子荧光光谱（AFS）

我最近在做食品中得汞，遇到个很棘手的问题：
我按照GB5009-17-2003法做得蔬菜中得汞，
国标中线性范围为0-60ug/L 根据我仪器的情况选择了下面的线性范围（标准曲线）
ug/L 0 1 2 5 10 20
IF 0 77.07 248.57 843.96 1925.94 3993.59
r=0.9991 a=-112.6729 b=204.3465
我测样品中得一个IF值小于最低管，减去空白后得0.98ug/L 根据国标中得公式算出来结果为0.0098mg/kg，其余的减去空白后都为负值。
问题：蔬菜中汞的限值为0.01mg/kg,我的结果小于我的标准系列最低管（参照国标），为什么最后的结果却在限值的0.01mg/kg左右，即我的结果小于标准系列最低管，结果却要超标了，这是为什么？我该如何调整？

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coffee8

第1楼2011/11/01

楼主的标准曲线线性不是太好吧
1ppb的荧光值不至于才77吧

0

hiei

第2楼2011/11/01

应助达人

楼主的标准曲线浓度有点高，而相应标点的荧光值却偏低，请问楼主标准空白的荧光值是多少？

0

jy00163660

第3楼2011/11/02

这是标准曲线，我的标准零管为0，我的载流空白也为0，我仪器的灵敏度很高，由于浓度点很高，我就调节灯的负高压把灵敏度降了下来，不然消化后的空白还是样品会高得超过我仪器最高能读出IF值。换句话说，我仪器现在的灵敏度，对载流里面的汞或者正干扰，没有响应，只对标准和消化后的样品有响应。
现在问题就是只要一旦检出就接近超标，这才是问题。
hiei(qhdzn) 发表:楼主的标准曲线浓度有点高，而相应标点的荧光值却偏低，请问楼主标准空白的荧光值是多少？

0

jy00163660

第4楼2011/11/02

相关系数又不是主要的，现在的问题是，我一旦检出就要超标。。。。。
coffee8(coffee8) 发表:楼主的标准曲线线性不是太好吧
1ppb的荧光值不至于才77吧

0

wfuse001

第5楼2011/11/08

应助达人

有这个问题，我的仪器灵敏度目前是采用的仪器默认的，结果样品空白就高的很，比样品都要高，结果自然不理想

0

wfuse001

第6楼2011/11/08

应助达人

楼主，你的标准曲线做得太高，自然一做出来值就要超标，你这种情况必须降低标准曲线的浓度，最高只能到1-2微克每升，这样做出来的值就不会非常容易超标了。如果说是空白太高，那和我们遇到的问题一样，必须要排除故障，降低空白之后再做

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分
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coffee8

第7楼2011/11/08

线性不好如何保证你的测定结果准确呀？
这样的曲线得出的结果不可信！
jy00163660(jy00163660) 发表:相关系数又不是主要的，现在的问题是，我一旦检出就要超标。。。。。

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coffee8

第8楼2011/11/08

言之有理！
关键还是曲线不合适呀
wfuse001(wfuse001) 发表:楼主，你的标准曲线做得太高，自然一做出来值就要超标，你这种情况必须降低标准曲线的浓度，最高只能到1-2微克每升，这样做出来的值就不会非常容易超标了。如果说是空白太高，那和我们遇到的问题一样，必须要排除故障，降低空白之后再做

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ytlinletian

第9楼2011/11/11

食品中得汞含量都很低得这种情况首先要把你的曲线做到2ug/L以内，这样才能提高你结果的精密度，不知道楼主是按多少称样量和稀释倍数来做的，其实可以根据自己样品的实际情况来设定自己的曲线如果是五个点的话一般做到曲线的第2点到第4个点为佳

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