仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【极限体验】Ultimate XB-C18柱考察某样紫外下稳定性(11月)

  • 头像更新中,请稍候…
    2011/11/02
  • 私聊

厂商论坛

  • 【发贴背景】
    西红花苷类化合物在自然界广泛存在,用于药品、食品、化妆品、饲料等行业。此类化合物的结构特征,决定了其结构不稳定的特点。如下图所示,左边结构(C13、C14为E式构型)在光照、加热等条件下,容易转化成右边结构(C13、C14为Z式构型),R一般为葡萄或双葡萄糖。


    【仪器试剂】
    水:重蒸水
    甲醇:色谱纯,天津大茂
    HPLC:SHIMADZU LC-10AT配SHIMADZU SPD-10A

    【色谱条件】
    色谱柱:Ultimate XB-C18柱(5μm, 4.6x250mm)
    流动相:甲醇/水(V:V)梯度洗脱
    0min---------------40%
    5min---------------50%
    10min-------------60%
    12min-------------70%
    14min-------------80%
    16min-------------90%
    18min------------100%
    流速:1.0ml/min
    柱温:柱温箱30度
    检测波长:440nm
    进样量:5μl

    【实验内容】
    考察某西红花苷类样品在紫外下的稳定性。取少量样品用水溶解,置于紫外灯下,在不同时间点对其进行液相分析。












    【小结与讨论】
    1. 在之前的工作中,不管是TLC还是HPLC,这类化合物都能观察到很明显的变化。比如TLC,明显能观察到一个点变成两个以上的点;比如HPLC,明显能观察到一个峰变成两个以上的峰。但是今天,我想观察到它变化的时候,我把它放到紫外下的时候,我却没有看到它发生变化,我很疑惑。

    2. 考虑到是不是因为溶解的溶剂是水,而此类化合物在水中是很稳定的,应该同时考察一下在甲醇中的稳定性。曾经有师姐做某类成分的时候,只要样品接触水,化合物就容易变化,估计我这类化合物跟师姐分的那一类,有异曲同工之妙,有待进一步确认。

    3. Ultimate XB C18,不用多说,好!!

    4. 今天跟小S提到下一篇体验中可能要用到盐酸,问这款柱子的耐受性怎么样。小S说,你尽管用吧,我就当是破坏性实验,坏了我再给你寄一根。我心里想:你不心疼我还心疼呢。所以,下一篇体验,我会把样品多处理一步,破坏性实验,等以后再说吧
  • 该帖子已被管理者-设置为精华,下面是奖励记录:
0
    +关注 私聊
  • dahua1981

    第2楼2011/11/02

    应助达人

    11月份kaikaifeng又要发力了
    期待大作早日完成

0
  • 该帖子已被管理者-设置为精华,下面是奖励记录:加2积分,加5声望
0
    +关注 私聊
  • 头像更新中,请稍候…

    第4楼2011/11/02

    反应没完事啊,几个小时了,一点也没变
    如果再不变,我只能得出结论,在紫外光照射下,不发生变化

    冷冷的冰雨(xy4585618) 发表:图呢

0
    +关注 私聊
  • 头像更新中,请稍候…

    第5楼2011/11/02

    今天就可以完成,顶多照12小时就不照了
    太长时间,耗不起啊,汗

    dahua1981(dahua1981) 发表:11月份kaikaifeng又要发力了
    期待大作早日完成

0
    +关注 私聊
  • samanthalas

    第6楼2011/11/02

    啊!这么快就写出来了!!真是神速啊!

0
    +关注 私聊
  • 冷冷的冰雨

    第8楼2011/11/02

    稳定标准是什么?
    峰面积?保留时间?

0
    +关注 私聊
  • 头像更新中,请稍候…

    第10楼2011/11/02

    如果构型变了,应该会出现另一个峰啊
    现在是没有出现啊

    当然,用峰面积考察也可以
    但我一直反感那玩意,所以不用

    冷冷的冰雨(xy4585618) 发表:稳定标准是什么?
    峰面积?保留时间?

0
    +关注 私聊
  • 头像更新中,请稍候…

    第11楼2011/11/02

    我说怎么最后一个图的保留时间重合到0.001秒
    原来是拷错了,汗。。。

    samanthalas(samanthalas) 发表:啊!这么快就写出来了!!真是神速啊!

0
    +关注 私聊
  • samanthalas

    第12楼2011/11/02

    如果紫外照射不会引起样品的变化,那么西红花苷类化合物极不稳定,在光照或加热的条件下容易变化的结论是谁说的哦?

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...