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关于样品的粉碎程度问题

农残检测

  • 大家做农药残留的时候,样品要粉碎、匀质,有没有人考察过样品的粉碎度啊,尤其干的样品,比如小麦、米、中药材,我看到有篇文献是关于中药材的农残分析的,它的样品粉碎后过40目筛,样品的粒径应该不是越小越好吧,否则杂质会更多吧,还有大家一般采用什么方式粉碎干的样品啊?
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  • MMYG

    第2楼2011/11/03

    应助达人

    没过筛,没要求呀

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  • 出来混迟早要还的

    第3楼2011/11/03

    这个问题问的非常好! 颗粒的大小对溶剂浸取效率影响很大,尤其是用QuCHERS的人一定要注意,几个大的仪器公司都有对此所做的改进.

    "没过筛,没要求呀", 请问你用的是哪个方法? 有些方法受颗粒大小影响不很大.

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  • sujianfeng

    第4楼2011/11/03

    与粉碎度相关的有2个步骤,需分别满足1和2的要求

    1、制样时要求样品均匀,即所称取的样品具有代表性即可,满足这条与称样量有关(例如称样20 g与称样0.5 g对样品粉碎度的要求就不一样)。说得极端一点,假设你可以保证样品均匀,你可以不粉碎把一整块仍进去,呵呵

    2、提取时要求提取效率高,即样品要与溶剂充分接触,实际上这步我们一般通过均质器来均质,不存在不均匀的情况。若未使用均质器,只涡旋或振摇(如QuEChERS法),那要小心罗,提取效率可能不完全哦,这时对样品粉碎度要求很高



    样品的粒径越小,提取效率越高,同时杂质也越多,一好处一坏处,你自己选择吧呵呵

    如果我来选的话,我选择提取效率高的,至于杂质问题,那是净化步骤该考虑解决的,各司其职嘛。。。

    tjww(tjww) 发表:大家做农药残留的时候,样品要粉碎、匀质,有没有人考察过样品的粉碎度啊,尤其干的样品,比如小麦、米、中药材,我看到有篇文献是关于中药材的农残分析的,它的样品粉碎后过40目筛,样品的粒径应该不是越小越好吧,否则杂质会更多吧,还有大家一般采用什么方式粉碎干的样品啊?
    原文由 tjww(tjww) 发表:样品的粒径应该不是越小越好吧,否则杂质会更多吧,还有大家一般采用什么方式粉碎干的样品啊?

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  • 雾非雾

    第5楼2011/11/04

    应助达人

    看日本的方法里,确实没有对样品的粉碎度有明显的要求的,我们是冷冻了粉碎,从以往检测的结果来看,满足要求。

    tjww(tjww) 发表:大家做农药残留的时候,样品要粉碎、匀质,有没有人考察过样品的粉碎度啊,尤其干的样品,比如小麦、米、中药材,我看到有篇文献是关于中药材的农残分析的,它的样品粉碎后过40目筛,样品的粒径应该不是越小越好吧,否则杂质会更多吧,还有大家一般采用什么方式粉碎干的样品啊?

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  • 雾非雾

    第6楼2011/11/04

    应助达人

    看您说的中药的粉碎,应该是指干品,在日本官方方法里干品在萃取之前是要先用水浸润一定的时间的。这样提取效果比较有保证。

    tjww(tjww) 发表:大家做农药残留的时候,样品要粉碎、匀质,有没有人考察过样品的粉碎度啊,尤其干的样品,比如小麦、米、中药材,我看到有篇文献是关于中药材的农残分析的,它的样品粉碎后过40目筛,样品的粒径应该不是越小越好吧,否则杂质会更多吧,还有大家一般采用什么方式粉碎干的样品啊?

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  • 雾非雾

    第7楼2011/11/04

    应助达人

    说起来粉碎,过筛,这样是不是也会产生一定的损失,会不会对检测结果带来不利影响?

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  • 雾非雾

    第8楼2011/11/04

    应助达人

    QuCHERS方法对于干品的萃取,有没有预先水浸润这一步?

    wintersun(wintersun) 发表:这个问题问的非常好! 颗粒的大小对溶剂浸取效率影响很大,尤其是用QuCHERS的人一定要注意,几个大的仪器公司都有对此所做的改进.

    "没过筛,没要求呀", 请问你用的是哪个方法? 有些方法受颗粒大小影响不很大.

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  • MMYG

    第9楼2011/11/04

    应助达人

    水浸润一定的时间的,,可以详细说说么?谢谢!!

    雾非雾(mcds) 发表:看您说的中药的粉碎,应该是指干品,在日本官方方法里干品在萃取之前是要先用水浸润一定的时间的。这样提取效果比较有保证。

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  • 出来混迟早要还的

    第10楼2011/11/05

    雾非雾(mcds) 发表:QuCHERS方法对于干品的萃取,有没有预先水浸润这一步?

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