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过硅胶柱能除去哪些常见的基体或杂质?

气质联用（GCMS）

  • 1 前几天把PAHS,HBCD标液直接过硅胶柱子，洗下来后发现HBCD一点都没有了，阳性样品过柱也没有了，而PAHS过柱结果很好，硅胶柱把HBCD吸附了？HBCD是极性化合物？HBCD应该比含苯环的PBDE极性大多了

    2 硅胶柱除杂质能力不咋的，THF溶解的PVC分子吸不住，对苯二甲酸酯（塑料里含量很高的）也吸不住
    硅胶柱吸附极性杂质，但一般的固体样品提取液中有什么极性化合物呢？所以固体样品提取液没必要过硅胶柱
    什么样品需要过硅胶柱？或者说过硅胶柱可以起点作用

    3 做PBDE的标准，同样是电子电器产品，SJ,IEC都没写要过硅胶柱，最多加电甲醇，但SN2005.2却一定要过硅胶柱净化，有必要吗？
  • 分
  • 该帖子已被版主-symmacros加3积分，加2经验;加分理由:鼓励发详细帖,好问题。
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    +关注 私聊

  • damoguyan

    第1楼2011/11/07

    我过柱的过程--岛津的资料
    1硅胶70-200目，二氯甲烷清洗，130度烘8H
    2 取5g上述硅胶，30ml正己烷洗柱，再加待净化液，130ml正己烷淋洗，旋转蒸发仪35-40度蒸发（真空度0.03mpa）至20ml以下后定容至25ml

    SN2005.2提取及净化：


    SN2005.2用甲苯淋洗的，我用正己烷，这个关系吧？

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    +关注 私聊

  • xydell

    第2楼2011/11/07

    可能是用的洗脱溶剂不合适，试试用极性大一些的溶剂。这个文献中的前处理供参考。

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