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气质信号时有时无,这是怎么回事(附图)

  • wayz193476
    2011/11/08
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 用的仪器室岛津GCMS-2010QP,今天一共跑了三针,第一针:空跑一针(还都有信号);第二针:老化固相微萃取(信号就是有时无 ),第三针:开始有一点,以后就一点信号没有(图上由上至下是第一针,第二针,第二针局部放大图,第三针)请问这是怎么回事呢,昨天管仪器的老师测样,做的没有问题,今天我做的时候就出现了这种情况,再有就是所用方法是以前一直用的方法(包括柱子、GC、MS方法都是用的好久的,以前一直没问题),纠结啊!望高人指点..............

附件:

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  • symmacros

    第1楼2011/11/08

    应助达人

    后续图谱。

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  • symmacros

    第2楼2011/11/08

    应助达人

    第一针:空跑一针(还都有信号): 应该是柱子残留出峰

    第二针:老化固相微萃取(信号就是有时无 ):是SPME萃取头里的残留物,老化可以除去。

    第三针:开始有一点,以后就一点信号没有

    请问第三针是进什么样品?

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  • wayz193476

    第3楼2011/11/08

    不是这样的吧,以前空跑的时候基线放大很多倍后,基线是有规律的上下波动,而现在是无论放大多少倍,基线就是平的,一点波动都没有,intensity为零。

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  • symmacros

    第4楼2011/11/08

    应助达人

    请问楼主的采样阈值是多少?

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  • wayz193476

    第5楼2011/11/08

    1000,仪器默认的,以前做的也是这样的值,没有出现问题

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  • 疯子

    第6楼2011/11/09

    不知道岛津的跟安捷伦的有何区别,建议楼主将阈值调到150看看

    如果不行,楼主调谐看看仪器如何

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  • phillyrin

    第7楼2011/11/09

    仪器的问题吧,连一点噪音造成的突起都没有啊

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  • 谁折腾

    第8楼2011/11/09

    应助达人

    有没有做第4针……,后面仪器正常吗?
    莫非检测器没运行,没采集到数据?三针都是同一个方法?
    灯丝断了?检查一下
    如果仪器、方法没问题,则应该是第三针出现3次饱和灯丝关闭了,因萃取头吸附了大量的有机溶剂等非目标物,导致过饱和
    有没有检测器过饱和的信息提示?

    wayz193476(wayz193476) 发表:不是这样的吧,以前空跑的时候基线放大很多倍后,基线是有规律的上下波动,而现在是无论放大多少倍,基线就是平的,一点波动都没有,intensity为零。

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  • 砂锅粥

    第9楼2011/11/09

    应助达人

    从楼主附件的图来看,第三张图和第四张图很不正常。噪音值完全是0。不知楼主问题解决了没有,最好打客服问问。

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  • 砂锅粥

    第10楼2011/11/09

    应助达人

    从最后一张图来看,不是检测器饱和,因为强度很小,噪音(基线)完全是0强度。

    yzhlai(yzhlai) 发表:有没有做第4针……,后面仪器正常吗?
    莫非检测器没运行,没采集到数据?三针都是同一个方法?
    灯丝断了?检查一下
    如果仪器、方法没问题,则应该是第三针出现3次饱和灯丝关闭了,因萃取头吸附了大量的有机溶剂等非目标物,导致过饱和
    有没有检测器过饱和的信息提示?

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