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各位高手请进：最近做制备液相遇到一个怪异的问题

液相色谱（LC）

  • 各位高手请进：最近做制备液相遇到一个怪异的问题，我刚开始样品浓度比较低是的图如图一

    加大进样量后变成图2 虽然前面2个峰和在一起的了，但后面三个峰还是可以分开的，我就打算按照这个制备

    但是做了一段时间后，发现主峰位置的峰变形了

    感觉前面的杂质峰都没有变化，为什么主峰会变形呢，我把柱子冲了很久也没好转，大家帮我看看是什么原因造成的，我的流动相是乙腈-水，样品易溶于甲醇，在乙腈和水中溶的没那么好，我就先用一点甲醇溶解，再用流动相配比的乙腈-水稀释，不知道和我的样品溶解有没有关系，大家帮我看看，谢谢了！
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  • 该帖子已被版主-boboenid007加2积分，加2经验;加分理由:不错的求助话题
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  • suiniubei

    第1楼2011/11/08

    应该是每一针没有走完样品所致的。

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  • 09212790

    第2楼2011/11/08

    但我后来冲柱子的时候也没冲出来什么东西啊,这是为什么呢

    suiniubei(suiniubei) 发表:应该是每一针没有走完样品所致的。

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  • jessj

    第3楼2011/11/09

    求详情，比如第一次进样量，加大进样量加大到了多少，每次进样间隔等等。

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  • 09212790

    第4楼2011/11/09

    第一次进样量大概有1.5mg吧，进样体积100ul,加大后每次进样2.5mg左右，进样体积仍然是100ul，每次进样大概间隔10分钟

    jessj(jessj) 发表:求详情，比如第一次进样量，加大进样量加大到了多少，每次进样间隔等等。

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  • xizhi

    第5楼2011/11/11

    图打不开，不过溶解不好，或者说提高浓度造成溶解不好，会造成分离效果的下降是确实的。所以说制备的一个关键点也在溶解这块

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  • zhaohua8011

    第6楼2011/11/13

    柱效降低了会或者污染了！

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  • 09212790

    第7楼2011/11/13

    我用乙腈过夜冲了，也还是没好啊，柱子被污染了应该怎么处理啊？

    zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:柱效降低了会或者污染了！

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  • zhaohua8011

    第8楼2011/11/14

    可以将柱筛板卸下，超声处理看看！

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  • 小Ｐ孩

    第9楼2011/11/14

    反冲柱子，在乙腈里加四氢呋喃冲洗。要不干脆换根柱子吧！

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  • 我想当元帅

    第10楼2011/11/15

    我觉得不一定是柱子的问题，从前面的几个杂质峰形看，柱子应该还是可以的，我怎么感觉是你的主成分分解了呢？再配点样品做一下吧。

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